盲样考核的实例分析

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1、盲样考核的实例分析实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IEC17025或GB/T15481为依据评审认可实验室。按照导则IS0/ⅢC17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构、资源、管理和试验能力有一个基本定位。而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评

2、审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平。盲样考核和质量控制的种类考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。盲样考核的质量控制1.考核前的准备充分考虑人、机

3、、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。2. 实验室内部盲样考核盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓

4、度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存，避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度，理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核，应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符

5、合要求。3.认证部门盲样考核专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发，整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。4. 实验室能力验证盲样考核能力验证一般以《ISO13528实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典Z值法）评估实验室的水平。一般

6、Z

7、≤1，很满

8、意；1＜

9、Z

10、≤2，满意；2＜

11、Z

12、≤3，可疑，尚可接受；

13、Z

14、＞3，不满意，不可接受。EPA水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：

15、Z

16、≤0.15，优（excellent）；0.15＜

17、Z

18、≤0.32，好（good）；0.32＜

19、Z

20、≤1.65，满意（satisfactory）；1.65＜

21、Z

22、≤2.00，可疑(opportunity)；

23、Z

24、＞2，不满意（concern/unacceptable）。盲样考核实例分析砷的考核分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和

25、吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为2‰，1‰硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深，Z值为1.32。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水10～15mL加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护