GBT5423-1985 粗制乳糖检验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准粗制乳糖检验方法UDC637.145Analyticalmethodsforsemifinishedlactose:637.127GB5423-85----------------------------------------------------------------------------------------------------本标准适用于粗制乳糖的检验。1样品的准备分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品块时,应用研碎。为了更好地混匀,可将小罐装的样品转移到大的容

2、器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装入小罐中,并加塞密封。2检验方法2.1水分的测定2.1.1仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50~70mm),将皿清洗干净,在乎08~110℃烘箱内干燥半小时以上,置干燥器中冷却25~30min,称重。重复干燥直至恒重(准确至0.2mg),于玻璃干燥器中备用。2.1.2方法在已知恒重的铝皿中,称取5g样品(准确至0.2mg)于108~110℃烘箱内,干燥2h取出,冷却、称重。重复干燥、冷却、称重,直到两次重量差不大于2mg为止。按式(1)计算其水分百分含量:W1-W2水分

3、(%)=----------------×100…………………………………………………(1)W1-W3式中:W1-空皿加样品重,g;W2-空皿加样品干燥后重量,g;W3-空皿重,g。2.2灰分的测定2.2.1仪器同GB5425-85《工业干酷素检验方法》2.2.4.1项。2.2.2方法取瓷坩埚置高温炉中,在600℃以下烧灼30min,冷至200℃以下后,取出于干燥器中冷却30min,精确称重,称取乳糖1~1.5g,于电炉上小火加热,以下操作及结果计算同GB5425-852.2.4.3项。2.3食盐的测定2.

4、3.1仪器a.20ml瓷坩埚。b.电炉。c.25ml滴定管。d.250ml三角瓶。2.3.2试剂a.0.1N的硝酸银溶液:配制及标定方法同GB5416-85《奶油检验方法》2.5.1.1项。b.10%的铬酸钾(K2CrO4)溶液。2.3.3方法于容量约为20ml的瓷制坩埚中,放入2~3g磨细的样品(准确至0.2mg),在电炉上食品伙伴网http://www.foodmate.net小心地将坩埚中的干物质炭化,炭化时不使产品有损失,发烟完毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少5次,每次用有橡皮

5、头的玻璃棒将炭质研碎,把浸出物滤入250ml三角瓶中,用水将滤纸洗涤3次,热水的总体积为100ml。用0.5ml10%的铬酸钾溶液作为指示剂,并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416-85《奶油检验方法》2.5.2款。2.4乳糖的测定2.4.1仪器a.250ml容量瓶。b.10ml吸管。c.250ml碘量瓶。d.300ml烧杯。2.4.2试剂2.4.2.1硫酸铜溶液:称取34.66g硫酸铜用水溶解,定容至500ml。2.4.2.20.5N氢氧化钠溶液。2.4.2.30

6、.1N碘溶液:称取20~25g碘化钾(准确至1g)于烧杯中用少量水溶解,加12.7g碘(准确至0.10g),溶解后定容至1000ml容量瓶中。2.4.2.40.1N硫代硫酸钠溶液2.4.2.4.10.1N硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约25g之硫代硫酸钠(Na3S2O3·5H2O),置于500ml烧杯中,加400ml刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后放入0.05g碳酸钠(防止溶液分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后转入1000ml容量瓶,并肜刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置过夜或更久(8~1

7、4天)再进行标定与应用。2.4.2.4.2标定方法:精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10~0.12g(准确至0.2mg),加入30ml水使其溶解,加5ml浓盐酸及10ml15%碘化钾溶液,充分混合稀释至200ml,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄色(稻草色),然后加入5ml0.05%淀粉溶液,继续滴定到淡蓝色消失而成为三阶铬离子的绿色为止。计算:GN=-------------------------…………………………………………(2)V×0.04904式中:N-硫代硫酸钠溶

8、液的当量浓度;G-重铬酸钾的重量,g;V-消耗用去0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。2.4.2.52N酸溶液。2.4.2.61%淀粉溶液。2.4.3方法称取样品1g(准确至0.2mg)于烧杯中,加少量水溶解,加硫酸铜溶液10ml,0.5N氢氧化钠溶液8ml,待样品完全溶解后转入250ml容量瓶中,加水至标线,混匀、沉淀、过滤。吸取滤液25ml于碘量瓶中,加碘溶液25ml,再加0.1N氢氧化钠37.5ml,盖紧塞子放

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