QB-T 3779-1999 粗制乳糖检验方法.pdf

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1、分类号:X16qB中华人民共和国轻口巳行业标准QB/T3779一1999粗制乳糖检验方法1999-Q4-21发布1999-04-21实施国家轻工业局发布QB/T3779一1999菌言本标准是原国家标准GB/T5423-1985《粗制乳糖检验方法》，经由国轻行〔1999)112号文发布转化标准号为QB/T3779-1999，内容不变。本标准由原中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准由黑龙江省乳品工业研究所、海拉尔乳品厂负责起草。本标准主要起草人:张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。中华人民共和国轻工行业标准QB/T3779一1

2、999代替(1B/T5423一1985粗制乳糖检验方法本标准适用于粗制乳糖的检验。1样品的准备分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀，可将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐中，并加塞密封。2检验方法2.1水分的测定2.1.1仪器带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50mm-70mm)，将皿清洗干净，在1080C^110℃烘箱内干燥0.5h以上，置干燥器中冷却25min-30min，称重。重复干燥直至恒重(准确至0.2mg)，于玻璃干燥器中备用。2_12万法在已知恒重的铝皿中，称取5

3、g样品(准确至。.2mg)于1080C^110℃烘箱内，干燥2h取出，冷称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg为止。按式(1)计算其水分百分含A-aP.:水分(%)二里二卫1x100(1)W,一W,式中:W,—空皿加样品重，g:W2—空皿加样品干燥后重量，g;砚—空皿重，9.2.2灰分的测定2.2.1仪器同GB5425-1985《工业干酪素检验方法》2.2.4.1项。2.2.2方法取瓷增祸置高温炉中，在600℃以下烧灼30min，冷至200℃以下后，取出于干燥器中冷却30min,精确称重，称取乳糖1g-1.5g，于电炉上小火加热，以

4、下操作及结果计算同GB5425-1985中2.2.4.3项。2.3食盐的测定2.3.1仪器a)20mL瓷增塌:b)电炉;c)25mL滴定管;d)250mL三角瓶。国家轻工业局1999-04-21批准1999-04-21实施QB/T3779-19992.3.2试剂劫O.1N的硝酸银溶液:配制及标定方法同GB5416-1985《奶油检验方法》2.5.1.1项;b)10%的铬酸钾(K2Cr04)溶液。2.3.3方法于容量约为20mL的瓷制增塌中，放入2g-3g磨细的样品(准确至0.2mg)，在电炉上小心地将增祸中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完

5、毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物滤入250mL三角瓶中，用水将滤纸洗涤3次，热水的总体积为100ML,用0.5mL10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416-1985《奶油检验方法》2.5.2款。2.4乳精的测定2.4.1仪器a)250mL容量瓶;b)1Omi吸管;c)250mL碘量瓶;d)300mL烧杯。2.4.2试剂2.4.2.1硫酸铜溶液:称取34.66g硫酸铜用水溶解，定容至500MLo2.4.2.2O.

6、SN氢氧化钠溶液。2.4.2.3O.1N碘溶液:称20g^25g碘化钾(准确至1g)，于烧杯中用少量水溶解，加12.7g碘(准确至0.10g),溶解后定容至1000ML容量瓶中。2.4.2.4O.1N硫代硫酸钠溶液2.4.2.4.1OAN硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约25g硫代硫酸钠(Na,S20,·5H20),置于500mL烧杯中，加400mL刚刚煮沸过的蒸馏水，至完全溶解后放入0.05g碳酸钠(防止溶液分解)及0.01g碘化汞(防止发霉)，然后转入1000mL容量瓶，并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久(8天一14天)再

7、进行标定与应用。2.4.2.4.2标定方法:精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K2Cr207)O.IOg-0.12g(准确至0.2mg),加入30mL水使其溶解，加5ML浓盐酸及lOmL15%碘化钾溶液，充分混合稀释至200mL，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色(稻草色)，然后加入5mL0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价铬离子的绿色为止。计算:N-一一G.......................................⋯⋯(2)Vx0.04904式中:N-一硫代硫酸钠溶液的当量浓度;6一一重铬酸钾的重量，g;

8、于一一消耗用去O.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。2.4.2.52N硫酸溶液。2.4.2.61淀粉溶液2.4.3方法称取样品I