GBT 5423-1985 粗制乳糖检验方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC幼7.145:的1.127GB5423一.5粗制乳糖检验方法Analyticalmethodsforsemifinishedlactose本标准适用于粗制乳糖的检验。样品的准备分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品结块时,应用研钵将其研碎。为了更好地混匀,可将小罐装的样品转移到大的容器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装人小晚中,并加塞密封。2检验方法2.1水分的浦定2.1.1仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50-70mm),将皿清洗干净,在108一1100C洪箱内干燥半小时以匕,置干燥器中冷却25^-30

2、min,称重。重复千燥直至恒重(准确至0.2-妇,于玻璃干燥器中备用。2.1.2方法在已知恒重的铝皿中,称取5g样品(准确至。.2mg)于108一110℃烘箱内,f42h取出,冷却、称重。重复卜燥、冷却、称重,直到两次重量差不大于2mg为止。按式(l)计算其水分百分含量:W,一W水分(%)二x100······················。·。···········一(1)W,一W式,},:W,-空皿加样品重,9.W2—空皿加样品干燥后重量,B;叱-空皿重,9。2.2灰分的测定2.2.1仪器同GB5425-85(IAVf几酪素检脸方法

3、)2.2.4.1项。2.2.2方法取瓷柑涡置高温炉中,在600'C以下烧灼30min,冷至200`C以下后,取出于干燥器中冷却30min,梢确称袁,称取乳钠I一1.5g,于电炉上小火加热,以「操作及结果计算同GB5425-852.2.4.3项。2.3食盐的测定2.3.1仪器a.20mI瓷WIN,七.电炉c.25M]滴定符d.250mi:角栋2.3.2试剂a.O.1N的硝酸银溶液:配制及标定方法同GB0116--g:i((奶油检验方法》2.5.1.1项。b.10的铬酸钾(KZCro4)溶液。2.3.习方法F齐ii约为20m1的瓷制柑祸,},

4、,放人2一3g磨细的样ui(准确至0.2mg),在电炉卜I、心地将国家标准局1二‘一0,一28发布1986一oi?一01实旅GB5428-85柑祸中的干物质炭化,炭化时不使产品有损失,发烟完毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少5次,每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎,把浸出物薄入250ml三角瓶中,用水将油纸洗涤3次,热水的总体积为100ml,用。.5ml10%的铬酸钾溶液作为指示剂,并用0.lN的硝酸银溶液把所有的簿液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416-85《奶油检验方法》2.5.2款。2.4乳抽的浦定2.4.

5、1仪器a.250ml容盘瓶。b.10m1吸管。c.250ml碘星瓶。4.300m1烧杯。2.4.2试剂2.4.2.1硫酸铜溶液:称取34.66g硫酸铜用水溶解,定容至500mIo2.4.2.20.5N氢氧化钠溶液。2.4.2.80.1N碘溶液:称取20~25g碘化钾(准确至1g),于烧杯中用少量水溶解,加12.78碘(准确至。.log),溶解后定容至l000ml容量瓶中。2.4.2.40.1N硫代硫酸钠溶液2.4.2.4.10.1N硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约25g之硫代硫酸钠(Na,S20,"5H20),置于500ml烧杯中,

6、加400ml刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后放人0.05g碳酸钠(防止溶液分解)及。.Olg碘化汞(防止发霉),然后转人1000m1容量瓶,并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置过夜或更久(8--14天)再进行标定与应用。2.4.2.4.2标定方法:精确称取在1050C烘干过的重铬酸钾(K2Cr207)0.10-0.12g(准确至0.2mg),加人30ml水使其溶解,加5ml浓盐酸及1Oml15%碘化钾溶液,充分混合稀释至200ml,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色(稻草色),然后加人5ml0.05%淀粉溶液,继续滴定到淡蓝色

7、消失而变成为三价铬离子的绿色为止。计算:N=-笠一一......................⋯⋯。.........一(2)Vx0.04904式中:N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度,G—重铬酸钾的重星,9,V-消耗用去0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。2.4.2.肠2N硫酸溶液。2.4.2.61%淀粉溶液。2.4.匀方法称取样品1g(准确至0.2mg)于烧杯中,加少最水溶解,加硫酸铜溶液10m1,0.5N氢氧化钠溶液8ml,待样品完全溶解后转人250ml容最瓶中,加水至标线,混匀、沉淀、过滤。吸取滤液25ml于碘最瓶中,加碘溶液25m1,再

8、加0.lN氢氧化钠37.5m1,盖紧塞子放于暗处,放置15min后,加人2N硫酸5ml,以0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加1%淀粉指示剂1ml,继续滴至无色即可,以式(3)计算。以同样方法做

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