GBT5120.3-1995 粗铜化学分析方法 金和银量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB!T5120.3--1995粗铜化学分析方法金和银量的测定Methodsforchemicalanalysisofblistercopper代A,,GP肠1ao.之8,-Determinationofgoldandsilvercontents主题内容与适用范围本标准规定了粗铜中金和银含量的测定方法本标准适用于粗铜中金和银含量的测定。测定范围:金异0.59八;银<:-2091弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试料用硫酸溶解.过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化

2、、配料、熔融获得适量的铅扣将铅扣仄吹)lj用重At法测定金和银量。补正方法采用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试料测定,按其同收率加以料正或灰皿、渣熔融法补正4试剂4.1苏打:工业纯,粉状4.2氧化铅:工业纯,粉状(含金60.05hg/g;银簇5I上g/g)a43硼砂:粉状4.4淀粉:工业纯,粉状。4.5二氧化硅:皿业纯.粉状4.6抓化钠:仁业纯,粉状。4.7纯金:,9.99%4.8纯银99.”%4.9纯铜99.95Y"4.10硫酸(p1.84g/ml)4.11硝酸(1十1)。4.12硝酸(1+7)4.13硫酸汞溶液(23g/L)4.14氯化钠溶液(10g/L)4

3、.15冰乙酸(1+3)e仪器和设备5.1天平国家技术监督局1995-10-17批准1996一03-01实施.www.bzxzk.com.CB/T5120.3一,9955门.1超微长天平:感y;。.001mg5-1.2微址天平:感壮。.叮n,g.5.1.3分析天平:感址10mg"5.1.4川III天平:感址1g5.2试金电炉5、3高温电炉盘5.4电热板.〕5.5灰皿钊〔5.6瓷JIMI,:低型,30-I-5.了粘上柑祸:.高120mm,L部外径90mm.卜部外径50mm58烧杯:高7V.8()ml.5.9灰III[高30mm,卜部内径35mm,「部外径40mm由一

4、份马、牛或羊骨灰和价125#以卜的6i酸th水泥混匀加入适y,水.搅匀后在灰皿机仁压制而成,阴卜了个月备用6分析步骤6.1试料按筛分后的质量比合称20g试样(金址低于10g/t时·合称40g试样).精确5'o.01g独立地进行两次试验取其平均值6.2空白试验6.2.1采用A法(即“加纯金纯银补正法”)补[I-时所用氧化铅和纯铜的空白试验:分别称取纯铜屑份,矫份20g,精确至0.01g以下按6.3.1--G.3.5条进行6.2.2采用B法(即“灰皿和涟熔融补止法”)补1臼寸所用氧化铅的空白试验:称取25g苏牛卜12、城化铅.10g硼砂,25g二氧化硅,3g淀粉于粘

5、上柑涡中,搅拌后覆盖10--厚的氧化钠以「按6.;;气弓一63.5条进行6.3测定6.3.1湿法处Al.6.3.1门将试料(6.1>于烧杯中.根据表1所列的试料情况,按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂(4;y加一种试剂,均需混匀)表I助溶剂加入rU溶刘加人{t-l试料十青配硫酸太溶液硫酸6‘卜从咬、u二>oz八一门干飞~只r一一一一一一一一加J6.3.1.2盖I-.表皿。在高温电炉盘I-.A`1,tI状,取卜,冷至室温加入300ml水(金觉小于I州10}!.的试料,加500ml水)和20ml氧化钠溶液,加入少举滤纸浆.用水洗涤表HIL和杯壁煮沸约nnu取b摇功烧杯

6、用Mu水洗涤表皿和杯壁稍冷后用中速定1,滤纸过滤口6.3.1.3将沉淀物个部转移到滤纸Fo用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸生同.www.bzxzk.com.CB/'P5120.3一1995载有沉淀的滤纸料于粘l:ftt祸内,放入试金p;,t,从室温升至约Sooc一进行灰化Vii:i?灰化无卡为}{6.3.2配料将盛有灰化物的粘土增锅冷至室温,加入20g苏才仁s0g氧化铅,7g硼砂.79一,}化GI、只淀粉搅匀,艇盖l0mm厚的抓化钠6.3.3熔融将配好料的粘十址锅段J-Boo('的试金炉中.在3一、mm内升渴至1,。(,保温n1‘公熔融时间为4

7、555tin.)出妒。将熔融物倒入已预热过{4_涂了油的铸铁模‘}’。冷却后将识日日才乖哎勺吧将渣收入原粘七柑祸中备用6.3.4灰吹6.3.4.1将铅扣'i'i7已在900C的试金炉内预热20min的灰IIII.中,关闭炉门〔待铅液表而徉税消尖(脱壳)后稍开炉门,使炉温卜降至840一860进行灰吹当合粒出现I叼光后灰吹即告结束〕将灰IAI移i'.炉门日·稍冷后放入灰皿盘中6.3.4.2用小镊子将试金合粒从灰nn,Ir挟出,粉1'瓷址祸斗,加入10-15m1一冰乙酸在电热板1.A沸3一5二工II士取厂,用温水洗涤二次,弃去洗液将保留干瓷柑祸中的金银合粒,1,lt于

8、i=%t7}n电炉卜烤卜

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