阿司匹林和扑炎痛的制备 2

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1、阿司匹林和扑炎痛的制备姓名：袁汉辉学号：20120614128班级：12生化制药摘要：乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。这反应涉及到水杨酸的酚基在浓磷酸为催化剂条件下的乙酰化。通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法，并进一步重结晶、抽滤等基本操作，进而了解乙酰水杨酸的应用价值。实验结果表明，浓硫酸的催化效果良好，且操作安全，所得产品为纯白结晶。它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔、弗雷德里克·热拉尔就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没

2、能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素的合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，从而使体温恢复正常。适用于解热、

3、减轻中度疼痛，如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。同时，阿司匹林也可以抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。近年来，随着医学科学的发展，阿司匹林越来越多的新用途被逐渐发现，主要的新用途有治疗急性心肌梗死和急性缺血性中风、增强机体免疫力和抗衰老作用、预防和降低癌症危险等。【19】贝诺酯又名扑炎痛、苯诺来、解热安：临床主要作用于治疗类风湿性关节炎，急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧’头痛、神经痛及手术后

4、疼痛等。本平利用阿司匹林、扑热息痛经化学方法拼合制备而成。扑炎痛经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点【24】。关键词：乙酰水杨酸、阿司匹林、浓磷酸、酰化反应、重结晶、催化、苯酚、对硝基苯酚引言：因为阿司匹林和扑炎痛都是常用的解热消炎的药，而且有很多种方法制备。但现实中无论是实验制备还是工业大量生产，其都是追求效

5、益高成本低，使其向环境友好型、资源节约型的可持续发展方向发展与深造。本文仅对其中几种制备方法进行介绍和阐述。因为其比较贴近生活，简单操作。阿司匹林的合成传统工艺制备阿司匹林法【1】采用乙酸酐和水杨酸在浓硫酸的催化下经酰化制备阿司匹林。其优点是工艺成熟，但存在设备腐蚀严重，副反应多，工艺复杂，催化剂难以回收利用，后处理需要反复中和冲洗，产品损失多而且产生大量的污水污染环境。对于传统制备阿司匹林的方法，可以看出传统催化剂的缺点，因此需要尝试新的催化剂：例如用无水浸渍法制备了膨润土负载型固体酸催化剂【2】，几种1,3

6、-二烷基咪唑离子液体为催化剂【3】，无水乙酸钠为催化剂合成阿司匹林【4】等。用液体催化剂催化合成一般的液体催化剂为六氢吡啶【5】，浓硫酸以及室温离子液【3】，rφnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4【6】与硅戊酸【7】微波辐射加热，六氢吡啶为催化剂，快速合成了乙酰水杨酸在微波辐射，六氢吡啶催化下，通过正交试验及方差分析等，探索出了合成乙酰水杨酸的新工艺，产率达到了93.6%，该合成工艺快速、高效、环保、低能，所得产品为白色针状晶体，纯度高。【5】以水杨酸、乙酸配

7、为原料，硅钨酸催化合成乙酞水杨酸的最佳反应条件为:各反应物摩尔比n(水杨酸):(乙酸配):n(硅钨酸)=1.0:2.5:0.0024，76～80℃反应15min，收率可达92.6%。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、收率高、污染少等优点，具有工业应用及开发前景。【7】Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n（水杨酸）:n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80～85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离且离子液体可以重复使用。【3】用Brφn

8、sted酸性离子液体[Hmim]BF4[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化合成阿司匹林以[bmim]H2PO4作为催化剂催化剂用量为0.28g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762g(0.02mol),乙酸酐4.083g(0.04mol),n(酐)∶n(醇)=2∶1,反应时间30min,反应温度70℃产率最高达63.43