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时间:2018-10-05
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1、扑炎痛的制备【药物概述】1.药品名称扑炎痛,贝诺酯,百乐来,苯乐来,对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯2.英文名Benorilate,Benasprate,BENORAL,BENORTAN,Win-114503.药物作用本品为白色,无臭,无味稳定结晶性化合物,几乎不溶于水。为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药,不良反应小,易于耐受。口服后在胃肠道不被水解,在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度,在肝中代谢半衰期约1小时。4.适应症主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。5.用量用法类风湿、风湿性关节炎:口服每次4g,每日早晚各1次;或每次2g,1日3~4次。一般解热
2、、镇痛:每次0.5~1.5g,1日3~4次。儿童:3月~1岁,每千克体重25mg,1日4次;1~2岁每次250mg,1日4次;3~5岁,每次500mg,1日3次;6~12岁,每次500mg,1日4次。幼年类风湿性关节炎,每次1g,1日3~4次。6.注重事项可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。用量过大可致耳鸣、耳聋。肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用。不满3个月的婴儿忌用。7.药品规格片剂:每片0.2g;0.5g。【目的要求】1.通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的 2.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。3.通过本实验了解Schotten-Bauma
3、nn酯化反应原理。【实验原理 】 扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等。扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯,化学结构式为: 扑炎痛为白色结晶性粉末,无臭无味。mp.174~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于氯仿、丙酮。合成路线如下:80-85℃吡啶【试剂】药品:阿司匹林对乙酰氨基酚试剂:氯化亚砜无水丙酮氢氧化钠溶液95%乙醇活性碳仪器:铁架台圆底烧瓶球形冷凝器干燥管导气管电热套搅
4、拌器温度器球形冷凝器布氏漏斗抽滤瓶烧杯【实验方法】(一)乙酰水杨酰氯的制备在干燥的100mL圆底烧瓶中,依次加入吡啶2滴,阿司匹林10g,氯化亚砜5.5mL,迅速按上球形冷凝器(顶端附有氯化钙,干燥管连有导气管,导气管另一端通到水池下水口)。置油浴上慢慢加热至70℃(约10~15min),维持油浴温度在70±2℃反应70min,冷却,加入无水丙酮10mL,将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中,混匀,密闭备用。(二)扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的250mL三颈瓶中,加入扑热息痛10g,水50mL。冰水浴冷至10℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化钠3.6g加20mL水配成,用滴管滴加)
5、。滴加完毕,在8~12℃之间,在强烈搅拌下,慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在20min左右滴完)。滴加完毕,调至pH≥10,控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60min,抽滤,水洗至中性,得粗品,计算收率。。(三)精制取粗品5g置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中,加入10倍量(w/v)95%乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流30min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,压干;用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点,计算收率。(四)结构确证布氏漏斗1.红外吸收
6、光谱法、标准物TLC对照法。2.核磁共振光谱法。、操作步骤与实验方法:(一)扑热息痛的制备:油浴减压蒸去100ml干燥的园底瓶中——→改成蒸馏装置———回流4hHac搅拌—→残留物倒入等量冰水中——→析晶——→抽滤,洗至中性——→粗品冰水冷却抽干。按0.1g:1-1.5m:l比活性炭脱色精制:粗品——————→溶解———→至沸——→趁热抽滤——→冷却析晶以热水溶解△少量水——→抽滤洗涤120℃干燥20min——→称重、测m.p、计算收率。(二)乙酰水杨酸的制备搅拌搅拌加至250ml锥形瓶中——→保持瓶内温度60℃——水浴△浓维持20min—→稍冷冰水冷却冰水洗涤2次停止加热并继续振摇——→搅拌
7、下倒入100ml冷水中——→抽滤————→100℃烘20min15min称重、测m.p、计算收率。极少量沸乙醇精制:粗品————→溶解后倒入2.5倍(体积)热水中——→透明溶液——→△放置,缓慢冷却析晶——→抽滤、烘干、称重、测m.p、计算收率。(三)扑炎痛的制备100ml维持→三口瓶—→约50min升至75℃——→(干燥)搅拌70-75℃(装有温度计及上端附有干燥管的气体吸收装置的冷凝管)减压蒸
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