氯化钾检测标准

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1、GB/T752-2006工业氯酸钾/G范围   本标准规定了工业氯酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存及安全要求。本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。   分子式：KClO3   相对分子质量：122.55（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标

2、准。   GB190-1990危险货物包装标志   GB/T191-2000包装储运图示标志(eqvIS0780:1997)   GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 ．GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法   GB/T6003.1金属丝编织网试验筛   GB/T6678化工产品采样总则   GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS03696:1987)   GB15258化学品安全标签编写规定   HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备   HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液

3、的制备   HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观：白色结晶状粉末。3.2工业氯酸钾应符合表1要求。表1要 求 项   目指   标优等品一等品合格品氧酸钾(KC103)质量分数／%     ≥99.599.299.O水分质量分数／%              ≤0.05O.10O.10水不溶物质量分数／%          ≤0.020.100.10氯化物（以KCl计）质量分数／%   ≤0.040.06O.10溴酸盐（以KBrO3计）质量分数／%≤0.05O.100.15次氯酸盐试验通过亚氯酸盐试验通过重金属试验通过碱土金属试验通过125μm试验筛

4、筛余物质量分散／%≤0.51.01.04试验方法4.1安全提示   本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定   本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的制定制备。4.3氯酸钾含量的测定4.3.1方法提要   用已知量（过量）的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬

5、酸钾标准滴定液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。4.3.2试剂4.3.2.1硫磷混酸：3+2；4.3.2.2重铬酸钾标准滴定溶液：c(l/6K2Cr2O7)约O.1mol/L；4.3.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1mol/L；4.3.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。4.3.3仪器   本生阀（见图1）。A——玻璃塞； B——在橡皮管上切一长孔(长度7mm)；C——橡皮管；D——弹簧夹；E——玻璃管； F——橡皮塞。图1本生阀4.3.4分析步骤   容量瓶   称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水溶解，全部移至1000mL容

6、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。   用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫磷混酸，摇匀，塞上本生阀，在电炉上煮沸10min．夹紧弹簧夹E，冷却至室温，取下本生阀。加150mL水，5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。4.3.5结果计算   氯酸钾含量以氯酸钾(KClO3)的质量分数ω1计，数值以%表示，按式(1)计算：                     …………（1）   式中：   V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)

7、的体积的数值，单位为毫升(mL)；   V——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL)；   c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；   M——氯酸钾(1/6KClO3)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.42)；O.7338——溴酸盐（以KBr03计）换算为氯酸钾的系数；  ωs——按4.7测得的溴酸盐（以KBrO3计）的质量