氯化钾检验标准操作规程

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1、氯化钾检验标准操作规程１　【检品名称】：中文名称：氯化钾汉语拼音：Lühuajia英文名称：PotassiumChloride２　【概述】：本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。３　【分子式】：KCl４　【分子量】：74.55５　【性状】：本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。６　【鉴别】：主要仪器：Ａ　马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉）主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制：Ａ　0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g，加水溶解并稀释至100ml，即得。　

2、　　　　Ｂ　硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。鉴别方法：（1）　本品的水溶液显钾盐鉴别反应。Ａ　取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。Ｂ　取供试品1g，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加5ml水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。取本品1.0g，溶液于10ml水中，制得供试品溶液。Ａ　取供试品溶液1ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。Ｂ　取供试品0.5g，置试

3、管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。第12页共12页７　【检查】：酸碱度主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）试剂配制：Ａ　酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇250ml使溶解，即得。检查方法：取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。溶液的澄清度主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）　　　　　Ｂ　纳氏比色管（25ml，1个）检

4、查方法：取本品2.50g，置纳氏比色管中，加水25ml溶解后，置白色背景前，平视观察，溶液应澄清。硫酸盐主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ　纳氏比色管（50ml，2个）主要试剂：标准硫酸钾溶液、盐酸、稀盐酸、25%氯化钡。试剂配制：Ａ　稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释成1000ml，即得。　　　　　Ｂ　25%氯化钡：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。检查方法：取本品2.0g，加水溶解使成40ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液；取标准硫酸钾溶液2.0ml，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成

5、40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液与标准品溶液比较，不得更浓（0.01%）。　钠盐主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）检查方法：取本品1g，加水溶解并稀释至5ml，用铂丝蘸取此水溶液，在无色火焰中燃烧，不得显持续的黄色。锰盐主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）第12页共12页　　　　　Ｂ　纳氏比色管（50ml，1个）主要试剂：氢氧化钠试液试剂配制：Ａ　氢氧化钠试液：取氢氧化钠

6、4.3g，加水溶解并稀释至100ml，即得。检查方法：取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水8ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，放置10分钟，不得显色。碘化物主要仪器：Ａ　万分之一分析天平（AG系列285电子天平）主要试剂：淀粉混合液试剂配制：Ａ　淀粉混合液：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀检查方法：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。溴化物主要仪器：Ａ　万

7、分之一分析天平（AG系列285电子天平）Ｂ　纳氏比色管（25ml，2个）主要试剂：盐酸、氯仿、2%氯胺T溶液、标准溴化钾溶液试剂配制：Ａ　2%氯胺T溶液：取氯胺T2g，加水溶解并稀释至100ml，即得。　　　　　Ｂ　标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1458g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。检查方法：取本品2.0g，置试管中，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液1.0ml