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时间:2019-08-04
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1、Dionex(戴安)ICS-900离子色谱仪(含AS-DV自动进样器及RFC-30溶剂控制器)操作规程一.开机及系统平衡1.观察淋洗液是否充足,若不足,请加足量;抑制器如长时间未使用应先注水活化(活化方法见后);2.打开氮气瓶阀门,调整分压表约为0.2Mpa,调节淋洗液瓶压力表为3~6psi;3.分别打开色谱仪主机、AS-DV自动进样器和RFC-30溶剂控制器电源,然后打开电脑;4.设置RFC-30溶剂控制器参数:阴离子(淋洗液由EGC生成)阳离子(淋洗液由手工配置)A.选择淋洗液种类“GENERATORTYPE”为:KOHA.选择淋洗液
2、种类“GENERATORTYPE”为:NONEB.选择抑制器类型“SUPPTYPE”为:ASRS4mmB.选择抑制器类型“SUPPTYPE”为:CSRS4mmC.设定淋洗液浓度“EGCCONC”D.设定泵流速“FLOW”E.设定抑制器电流“SUPPCURR”设定抑制器电流“SUPPCURR”等度洗脱梯度洗脱F.设置梯度变化时间“GRADTIME”:若“GRADTIME”=0,则运行等度模式“ISOCRATIC”;若“GRADTIME”>0,则运行等度模式“GRADIENT”;G.等度参数设置完毕,可按方向键返回待机界面G.设置梯度终止浓度
3、“FINALCONC”H.梯度参数设置完毕,可按方向键返回待机界面H.上述参数设置完毕,可按方向键返回待机界面5.待电脑桌面右下角“SeverMonitor”(服务监视器)启动后,双击4/4“Chromeleon”图标进入工作站控制面板;1.排除气泡:逆时针拧松泵头废液阀约2圈,设定分析流速,开泵排除管路气泡,然后拧紧废液阀。2.运行RFC-30:阴离子(淋洗液由EGC生成)阳离子(淋洗液由手工配置)待系统压力达到1000psi、抑制器“RegenOUT”口有液体流出时,在RFC-30前面板中分别按下“EGC”、“CR-TC”和“AES/
4、SRS”按钮打开相应开关,此时对应指示灯点亮待抑制器“RegenOUT”口有液体流出时,在RFC-30前面板中按下“AES/SRS”按钮打开抑制器电流开关,此时对应指示灯点亮3.设定柱温,等待系统平衡。可在控制面板中点击“AcqusitionOn/Off”(采集开始/停止)蓝色圆点按钮采集基线。二.处理样品,新建样品表(含程序文件、方法文件和报告模板)三.运行样品表:1.待基线走平后,再次点击“AcqusitionOn/Off”(采集开始/停止)蓝色圆点按钮停止基线采集2.在控制面板中点击“Start/StopBatch”(开始/停止批处
5、理)按钮,选择样品表并点击“ReadyCheck”(就绪检查)检查无误后启动样品采集。四.编辑方法,处理数据五.关机前操作:用淋洗液冲洗系统至少半小时,确保色谱柱的最佳性能;可在样品表中加入清洗瓶清洗进样管路六.关机:1.在RFC-30前面板中关闭相应的“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”开关2.关泵3.在控制面板中分别断开色谱仪主机和AS-DV连接,退出Chromeleon工作站4.关闭电脑、色谱仪主机、柱温箱、AS-DV和RFC-30电源5.关闭氮气总阀6.清洗电导池及抑制器:用1mL注射器从抑制器EluentIn口缓慢注入
6、3mL超纯水,保证抑制器的湿润和防止电导池因盐分结晶而堵塞。七.注意事项:1.仪器应定期运行保证其最佳性能;4/41.抑制器停用一周以上在使用前应注水活化(活化方法:用1mL注射器于EluentOut缓慢注入至少3mL超纯水,于RegenIn注入至少5mL超纯水,用堵头拧紧平放半小时左右);若抑制器停用两周以上,则应注满水后用堵头拧紧密封保存,下次使用前应注水活化;2.停泵前应先关闭“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”,防止损坏相应部件;3.色谱柱长时间不用时应确保充满相应淋洗液后,两端加堵头密封保存;色谱柱的使用要注意其箭头标
7、示的流向,并避免长时间用纯水冲洗色谱柱;4.阴/阳离子系统的更换:更换系统应将管路中残存的淋洗液置换;测试阳离子时应将EGC-KOH旁路;阴、阳离子淋洗液切勿混用5.手工配置的淋洗液最好每个月至少更换一次,以防变质长菌;并定期清洁和更换淋洗液过滤头;6.样品在进样前应经0.22μm孔径的滤头过滤;复杂样品要经合适的预处理后方可进样,以防止对色谱柱及抑制器造成不可修复的损害;7.配置淋洗液与再生液使用的水质最好是超纯水(18.2兆欧);8.配置淋洗液与再生液使用的试剂最好用优级纯或基准试剂;9.仪器使用的电源要稳定且要有良好的接地;10.在
8、检测当中遇到突然停电时,如果没有UPS(不间断电源)应该立即关闭离子色谱主机及AS-DV自动进样器的电源开关,等待来电且稳定后才能开机使用;11.控制仪器的电脑建议专用,不得同时控制其它公司的
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