烟气中氟化物测定

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1、宁波钢铁有限公司编号：SBKEM-T230-013冶金技术部批准日期：2006-12-26检试验操作规程生效日期：2006-12-27烟气中氟化物测定第3页共3页（离子选择电极法）1适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。2引用标准《空气和废气监测分析方法》。3原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。4试剂4.1吸收液0.10mol/L氢氧化钠溶液；4.20.10％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成

2、100mL溶液；4.30.10mol/L、1.0mol/L盐酸溶液；4.40.50mol/L硝酸溶液；4.50.10mol/L、1.0mol/L氢氧化钠溶液；4.6总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取59.0柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加0.10％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；4.7氟化钠标准储备溶液称取2

3、.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含1000μg氟；4.8氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含10.0μg及100μg氟的标准溶液。5仪器5.1多孔玻板吸收瓶；5.2聚乙烯塑料杯；5.3氟离子选择电极；5.4甘汞电极；5.5磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；5.5离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；5.6小型超声波清洗器；5.7烟尘采样装置；5.8超细玻璃纤维滤筒。6采样6.1当烟气中共存尘氟和

4、气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。6.2当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2L/min的流量采样5～20min。编制：刘峰审核：王博批准：邹阳7分析步骤宁波钢铁有限公司编号：SBKEM-T230-013冶金技术部批准日期：2006-12-26检试验操作规程生效日期：2006-12-27烟气中氟化物测定第3页共3页（离子选择电极法）7.1标准曲线

5、的绘制取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列。表1氟化钠标准系列杯号0123456标准溶液(mL)10.0μg/mL00.100.50－－－－100μg/mL－－－0.200.50－－1000μg/mL－－－－－0.201.00无氟水(mL)20.019.9019.5019.8019.5019.8019.00氟含量(μg)01.05.020502001000在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液5.00mL，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。每个样

6、品搅拌5min，静置2min，读取毫伏数。用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量(μg)，绘制标准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。7.2样品测定7.2.1气氟样品测定将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL容量瓶中，用吸收液将吸收瓶洗涤2～3次，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀。根据根据浓度大小取适量(5~15mL)样品溶液于50mL聚乙烯容量瓶中，放一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL滴定管或刻度吸管滴加1.0mol/L(或0.10mol/L)盐酸或氢氧化钠

7、溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止(此时溶液pH值为5.5左右)。根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积，加水至总体积为20.0mL。加入总离子强度缓冲溶液5.00mL，以下测定步骤同标准曲线的绘制。7.2.2尘氟样品测定将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL聚乙烯杯中，加0.50mol/L硝酸溶液50mL，用玻璃棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理20min。用定性滤纸将溶液滤入100mL容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液。以下步骤同气氟样品溶液的测定。另取一空白

8、滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法测定，计算出空白滤筒的氟含量。8结果的表示8.1气氟或尘氟浓度氟(Fmg/m3)=其中：W－测定时所取样品溶液中氟含量(μg)；Vt－样品溶液体积(mL)；Va－测定时所取样品溶