资源描述：
《实验十二植物样品中氟化物的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验十二植物样品中氟化物的测定一、目的通过本实验，熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。二、酸碱浸提法（-）原理植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用O.lmol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在PH5-6时直接进行测定。（二）仪器1、离子活度计或精密酸度计2、氟离子选择性电极3、饱和甘汞电极4、电磁搅拌器5、50mL聚乙烯杯（三）试剂laOOug/mL氟标准溶液:精确称取0.2210g氟化钠（预先在500-650°C烘干40・45m
2、in）,溶于水中,稀释至儿贮于聚乙烯瓶中。2、10Pg/mL氟标准溶液：吸取10.00mL100Ug/mL氟标准溶液，置于100mL容量瓶屮，加水至标线。贮于聚乙烯瓶中。3、0.05mol/L硝酸溶液。4、0.2mol/L硝酸溶液。5、O.lmol/L氢氧化钾溶液：称取5.6g氢氧化钾，溶于水中，稀释至lLo6、0.4mol/L硝酸钾溶液：称取40g硝酸钾，溶于水中，稀释至1L。7、0・8mol/L柠檬酸钠溶液:称取58.8g柠檬酸钠，溶解于200mL水中，在PH计上，用10mol/L硝酸调节至PH5.5,稀释至250mLo8、0・4m
3、ol/L含氟柠檬酸钠溶液：取125mL0.8mol/L柠檬酸钠溶液，加入25.00mL100P"mL氟标准溶液，加水至250mL,配成含10ug/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液。（四）步骤1＞样品制备将植物组织洗净，并用蒸憾水冲洗，切碎，烘箱中80°C下鼓风干燥48ho将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分摇匀。2、标准曲线的绘制在100mL容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。标准系列的配制（mL）取上述各标准溶液约20mL于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活
4、度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，在半对数纸上，以纵轴（算术的）表示电位，以横轴（对数的）表示氟浓度（ug/mL）,绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间测定（参见注意事项1）。3、样品测定准确称取0.25-2.5g样品，置于50mL聚乙烯杯中，加入20mL0.05mol/L硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌20min,然后加入20mL0.1mol/L氢氧化钾溶液，继续搅拌20min,加入5mL含有10ug/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液及5.0mL0.2mol/L硝酸溶液（此时溶液PH值在5.5左右），以
5、下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。计算植物中氟化物含量（F,mg/kg）=（c-1.0）XW式中c—为标准曲线上查得的氟含量（Ug/mL）；1.0—为测定休系中氟的基底值（ug/mL）；50—为样品溶液的最后体积（mL）；W—为样品重量（g）o注意事项1、氟电极在每次使用前，先用去离子水洗至电位为-340mV以下，然后浸在含低浓度氟（0.1或0.5Ug/mL）的0.4mol/L柠檬酸钠溶液中适应15-20min,再洗至-320mV后进行测定。以后每次测定后,均应先洗至・320mV,再进行下一次测定。氟电
6、极在良好情况下，氟浓度在10-5mol/L时，响应时间一般为5min,测定时，搅拌5min,放置lmin,在静止状态读取电位值。测量低浓度体系时，常需较长响应时间。2、称样量多少直接影响浸提率，特别是含氟量高的样品，称样量越大,浸提率越低。含氟量在10mg/kg以上的样品称0.2g为宜；10-100mg/kg的样品称l.Og；100-300mg/kg的样品称0.5g；300mg/kg以上的样品称0.25为宜。3、应用此法的植物样品，必须不含影响氟电极工作或影响氟浸出的大量铁、铝、硅等物质。4、塑料盒玻璃仪器在使用前，需用（1+1）盐酸及
7、蒸憾水淋洗。5、注意环境气氛，应在无氟实验室中进行分析。二、高氯酸浸提法原理植物样品以O.lmol/L高氯酸浸提，以氟离子选择性电极采用标准加入法进行测定。本法操作简便、迅速、重现性好、结果可靠、仪器同（一）试剂1、O.lmol/L高氯酸2、200mg/L氟标准溶液：精确称取0.4420g氟化钠（预先在500-650°C烘干40-45min），溶于水中，稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。步骤准确称取l.Og植物样品（若样品含氟量高于100mg/kg,则称取0.25g）,置于100mL烧杯中加入25mL0.1mol/L高氯酸，搅拌20mi
8、n,再加入25mL0.1mol/L高氯酸，在继续搅拌下，用氟离子选择性电极测得电位值E1,用微量注射器加入2000mg/L的氟标准溶液100Ml,读取电位值E2o计算CF=Ma?EW（lg?l?l）sCf—
