实验三水中氟化物的测定

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1、实验三水中氟化物的测定一.实验目的1.通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。2.掌握氟度计的使用方法。二.实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与IgaF-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。木方法的检测限范围为0.05-1900mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。三.实验仪器、设备1.氟离子选择

2、电极。2.饱和甘汞电极。3.精密氟度计（精确到O.OlpF）。4.磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。5.100mL聚乙烯杯。6.容量瓶。7.50mL移液管、10mL吸管一.实验试剂1.0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105〜110°C干燥2h,或者在500〜650°C干燥约40min，冷却）,用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L,pF=2.00o2.0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液:移取10.00mL0.01mol

3、/L定位标准溶液TlOOOmL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。1.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠（CH3C00Na）溶于水，并稀释至100mL。2.盐酸溶液：2mol八。3.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5〜6，转入lOOOmL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。二.实验步骤1.仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值,将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。开启电源开关，预热15mino2.pF值标定：（1）定

4、位标定：用吸管吸取50mL定位标准溶液于100mL聚乙條杯中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子。把聚乙烯杯放在磁力搅拌器上，调好搅拌速度，把用蒸馏水清洗干净，并用滤纸吸去水分的氟离子选择电极（电极组）插入溶液屮，在连续搅拌的状态下，调节定位旋钮，使仪器显示该定位标准溶液的pF值（pF=2.00）。（2）斜率标定：方法同定位标定，把定位标准溶液改为斜率标准溶液，并在连续搅拌的状态下，调节斜率旋钮，使仪器显示该斜率标准溶液的pF值（pF=4.00）。重复（1）和（2）操作至仪器显示与二标准溶液pF值一致，标定结束。1.水样测定：用吸管吸取50mL水样于lOOmL

5、聚乙烯杯屮，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子，用磁力搅拌器连续搅拌溶液，插入氟离子选择电极（电极组），仪器显示溶液的pF值，待读数稳定后，读取搅拌状态下的读数（pF值）。2.计算：根据测得的pF值，由pF-mg/L转换对照表査得水样屮氟化物（F-）的浓度。pF-mg八转换对照表pFmg/L2.19000.02.18501.72.18102.42.17703.32.17304.32.16905.32.16506.52.16107.72.15808.02.15409.42.15010.92.14511.62.14412.12.14

6、013.82.13714.62.13415.52.13116.4pFmg/L2.60.5002.58.5172.57.5242.56.5312.54.5482.53.2.44.6352.43.6452.42.6552.41.666pFmg/L3.19.0003.18.0163.18.0213.17.0373.17.0433.16.0593.16.0653.16.0723.15.0883.15.0943.15.1013.14.1173.14.1243.14.1313.13.1483.13.1543.13.161pFmg/L3.56.0103.55.8713.55.7423.55.6

7、133.55.4843.55.3553.55.2363.55.1173.55.0083.54.8893.64.7703.64.6613.64.5623.64.4533.64.3543.64.2553.64.166pFmg/L4.001.904.011.864.021.814.031.774.041.731.384.151.354.161.31pFmg/L4.500.604.510.594.520.574.530.564.540.554.550.544.560.524.570.51