土壤中氟化物测定作业指导书

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1、土壤中氟化物测定作业指导书土壤中氟化物测定1原理当氟电极与含氟试液接触时，电池的电动势随溶液屮氟离子活度的变化而改变（符合能斯特方程），当溶液的总离子强度为定值时，其电池的电动势与溶液中氟离子浓度的对数成直线关系。样品用氢氧化钠在高温熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子变为不溶的氢氧化物，经澄清除去。然后调节溶液的pH至近中性，在总离子强度缓冲溶液存在的条件下，直接用氟电极法测定。2干扰及消除常见的AI3+、Fe3+对测定有严重干扰，Ca2+、Mg2+、Si4+、Zr4+、Th4+、Ce4+、Sc3+及H+等多数阳离

2、子也有一定的干扰，英干扰程度取决于这些离子的种类和浓度，氟化物的浓度和溶液的pH等。由于电极对F■的选择能力只比0H■大近10倍，显然0H■是氟电极的重要干扰离子。其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。为了减少分析试液各离子浓度和活度之间的差异所造成的误差，加入总离子强度缓冲液是必不可少的。通常采用高浓度的柠檬酸钠和钛铁试剂作为络合剂。测定体系的氟浓度一般为10-4-10-5mol/L,当加入lmol/L浓度的柠檬酸钠溶液，并使溶液的pH保持在6.0—7.0Z间时，氟电极就能在最理想的范围内进行测定。加入柠檬酸钠可掩蔽3000PgAI3+

3、或Fe3+o3适用范围本方法最低检出限为2.5Pg氟，适用于一般土壤、岩石、沉积物中氟化物的测定。4仪器4.1氟离子选择电极和饱和甘汞电极。4.2离子活度计pH计(精度土0.lmV)o4.3磁力搅拌器。4.4聚乙烯杯(100mL)o4.5鎳圮埸(50mL)。4.6马福炉。5试剂5.1氟标准储备液：准确称取基准氟化钠(NaF,105~110°C烘干2h)0.2210g,加水溶解后移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮在聚乙烯瓶中，此溶液含氟100ug/mLo5.2氟标准使用溶液：用五分度吸管吸取氟标准储备液lO.OOmL,注入

4、lOOrnL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此洛液含氟10.0Ug/mL。5.3总离子强度缓冲液(TISAB)5.3.1lmol/L柠檬酸钠(TISABI)：称取294g二水合柠檬酸钠，于lOOOmL烧杯中，加入约900mL水溶解，用盐酸调节pH至6.0〜7.0,转入lOOOmL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5.3.1lmol/LA次甲基四胺一lmol/L—硝酸钾一0・15mol/L钛铁试剂(TISABII)：称取142g六次甲基四胺［(CH2)6N4］和85g硝酸钾(KN03),49・9g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2•H20),加水

5、溶解，调节pH至6.0、7.0,转入lOOOmL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5.4酸碱溶液：5.4.1（1十1）盐酸溶液。5.4.2氢氧化钠。5.5滉甲酚紫指示剂：称取0.10甲酚紫，溶于9.25mLO.2mol/L氢氧化钠屮，用水稀释至250mLo6操作步骤6.1样品预处理：准确称取0.5000g风干土样（过100目），置于50mL鎳圮埸中，加入4g氢氧化钠，放入马福炉中加热，由低温升至550C时,继续保温20mino取出冷却，用约50mL刚煮沸的水分几次浸取，直至熔块完全溶解，移入100mL烧杯屮，缓缓加入5〜8mL盐酸，不断搅拌，

6、并在电炉上加热至近沸，冷却后将和沉淀物等全部转入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。放置澄清，取上清液待测。不加样品，按同样的操作步骤制备一份试剂空白溶液。6.2标准系列的配制:准确吸取含氟10.0Ug/mL的标准操作溶液0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,20.00mL,分别注入50mL容量瓶中,加入10mL试剂空白液，1~2滴漠甲酚紫指示剂，然后边摇边逐滴加入（1十1）盐酸，直至溶液由蓝色刚变为黄色为止，加入15mL总离子强度缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。将试液倒入塑料杯中，放一搅拌子，插入氟电极和甘汞电极

7、，从空口溶液开始由低到高浓度顺序测定，读取毫伏（mV）数,用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量（口g）绘制标准曲线。6.3样品的测定：准确吸取样品溶液的上清液lO.OOmL,注入50mL容量瓶中，加1〜2滴澳甲酚紫指示剂，用(1+1)盐酸滴加至溶液刚好变色，立即加入总离子强度缓冲液15mL,用水稀释至标线。按照产品说明书的要求，将待测试液和标准系列分别转入lOOmL聚乙烯烧杯中，放入一只搅拌棒，置于电磁搅拌器上。浸入电极后，开动搅拌器，测量溶液的电位，在搅拌状态下，平衡3min,读取电位值。测量完毕，用洗涤液冲洗电

8、极到空白电位值，并吸干水分，进行下一样詁试液的测定。根据测得的电位值，由标准曲线上查找相应的氟含量。7结果计算氟含量按式⑴计算：氟化物(mg/kg)=m-mO/W・V总/V??????????????(1)