GBT18608-2001 原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法.pdf

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1、ICs75-040E21中华人民共和国国家标准cB/T18608一2001原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法Standardtestmethodsfordeterminationofironnickel,sodium,andvanadiumincrudeoilbyatomicabsorptionspectrometry2001一12一30发布2002一08一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/'r18608-2001前言原油中某些微量金属元素会影响原油加工过程，测定原油中钒、镍、铁及钠的含量具有重要意义。本标准是非等效采用ASTMD58

2、6M火焰原子吸收光谱法测定原油和残渣燃料油中镍、钒、铁及钠的标准试验方法》。在编制过程中，根据验证和研究试验结果，对原标准中的一些内容主要进行了如下改动。1.原标准中的适用范围“原油和残渣燃料油”，改成本标准的“原油”。2.原标准中用浓硫酸溶解、加热、烘干、炭化样品测定铁、镍、钒含量的方法和用有机溶剂稀释样品测定镍、钠、钒含量的方法，均改成本标准的用电炉加热、点火燃烧炭化样品测定铁、镍、钠、钒含量的方法。3.原标准中用氧化亚氮一乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒含量的方法，改成本标准的用石墨炉原子吸收光谱法测定钒含量的方法。4.依据GB/T6683-1997《石油产品试验

3、方法精密度数据确定法》，通过试验确定了本标准的精密度。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由中国石油规划总院归口。本标准起草单位:石油大学(华东)。本标准主要起草人:单玲、李俊花、严方、刘树文。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法GB/T18608---2001Standardtestmethodsfordeterminationofiron,nickel,sodium,andvanadiumincrudeoilbyatomicabsorptionspectrometry1范围本标准规定

4、了采用原子吸收光谱法测定原油中微量金属元素的方法本标准适用于测定原油中铁、镍、钠、钒的含量。本标准方法的浓度测定范围由仪器的灵敏度、分析样品的用量及稀释的倍数所决定。本标准未涉及有关操作的安全事宜，使用者有责任在使用本标准前采取适当的安全防护措施并制定适用的管理制度。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T260-1977(1988)石油产品水分测定法GB/T2538-1988原油试验法GB/T4756-1998石油液体手工

5、取样法GB/T4842-1995纯氢GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法GB6819-1996溶解乙炔GB/T8929-1988原油水含量测定法(蒸馏法)3方法提要试样采用干法灰化，所得灰分用稀盐酸溶解，用水定容。用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁、镍、钠的含量;用石墨炉原子吸收光谱法测定钒的含量。标准曲线法定量4试荆和材料4.1盐酸:优级纯，配成1+1溶液4.2三氧化二铁(或铁粉):光谱纯。4.3氧化镍(或金属镍):光谱纯4.4氯化钠:光谱纯。4.5五氧化二钒:光谱纯。4.6水:符合GB/T6682二级水的技术要求。中华人民共和国国家质且监督

6、检验检疫总局2001一12-30批准2002-08-01实施GB/T18608-20014748乙炔:符合GB6819的技术要求。氢气:符合GB/T4842的技术要求。4.9定量滤纸。仪器设备月..口原子吸收光谱仪(带石墨炉)。尸仄︺反︺八月口‘铁、镍、钠、钒元素空心阴极灯高温炉:最高使用温度不低于1000'Co﹃︺劝5电炉:16000W-2000W，功率可调。天平:感量0.1Mg.石英烧杯:50mLo5758容量瓶:10mL,25mI=50mL,250ml-,刻度移液管:1.0m工、2.0mI_,5.0ml。59高压聚乙烯瓶:250ml.6准备工作6.1标准储备溶

7、液的配制(或购买)将配制好的标准储备溶液贮存于高压聚乙烯瓶中，放人冰箱冷藏，可长期保存。6.1.11000mg/1铁标准储备溶液称取。3574g已在110C士5C下烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁((4-2)于洁净的100m工烧杯中，用水((4-6)润湿，加人4mL盐酸溶液((4-1)，在电炉上微热溶解，冷却后定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀6.1.21。。。mg/L镍标准储备溶液称取0.3182g已在110C士5℃下烘十2h并冷却至室温的氧化镍((4.3)于洁净的100MI烧杯中，用水润湿，加人4ml盐酸溶液，在电炉上微热溶解，冷却后定量转移