邻_对氯苯腈合成新工艺

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1、第２７卷第２期常州大学学报（自然科学版）Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．２２０１５年４月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ａｐｒ．２０１５文章编号：２０９５－０４１１（２０１５）０２－００１６－０３邻、对氯苯腈合成新工艺王海泼１，马江权１，殷云武２，薛宝安２，景小涛２（１．江苏省精细石油化工重点实验室（常州大学），江苏常州２１３１６４；２．江苏超跃化学有限公司，江苏镇江２１２３１０）摘要：以邻氯苯甲醛（ＯＣＡＤ）、对氯苯甲醛（ＰＣＡＤ）和盐酸羟胺为原料，采用环境友好型无水Ｆ

2、ｅＣｌ３为催化剂，一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈，并用ＩＲ和１ＨＮＭＲ对产物结构进行了表征。通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件：ｎ（邻、对氯苯甲醛）∶ｎ（盐酸羟胺）∶ｎ（三氯化铁）＝１．０∶１．２∶０．５，ＤＭＦ为溶剂，在１５０℃条件下反应３ｈ，邻氯苯腈的收率为９１．５％，纯度为９５．３％，对氯苯腈的收率为９６．９％，纯度为９７．２％。此方法工艺路线短，条件合理，绿色环保，反应收率高，产品纯度好。关键词：邻、对氯苯甲醛；邻、对氯苯腈；合成；三氯化铁中图分类号：Ｏ６２１．３文献标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．

3、２０９５－０４１１．２０１５．０２．００４ＡＮｅｗＳｙｎｔｈｅｔｉｃＰｒｏｃｅｓｓｏｆ２－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄ４－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅ１，ＭＡＪｉａｎｇ－ｑｕａｎ１，ＹＩＮＹｕｎ－ｗｕ２，ＸＵＥＢａｏ－ａｎ２，ＪＩＮＧＸｉａｏ－ｔａｏ２ＷＡＮＧＨａｉ－ｐｏ（１．ＪｉａｎｇｓｕＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｉｎｅＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ２１３１６４，Ｃｈｉｎａ；２．ＪｉａｎｇｓｕＢｅｙｏｎｄＣｈｅｍｉｃａｌ

4、ｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ２１２３１０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：２－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅ（４－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅ）ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇ２－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ（４－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ）ａｎｄｈｙｄｒｏｘｙｌａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｓｔａｒｔｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｗｉｔｈａｎｈｙｄｒｏｕｓＦｅＣｌ３ａｓｅｎｖｉ－ｒｏｎｍｅｎｔａｌｃａｔａｌｙｓｔｔｈｒｏｕｇｈｏｎｅ－ｓｔｅｐｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｈｅｍ

5、ｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆＩＲ１ａｎｄＨＮＭＲ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅ－ｆａｃｔｏｒｅｘ－ｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗｅｒｅ：ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｎ（２－Ｃｈｌｏｒｏ－ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｏｒ４－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ）∶ｎ（ｈｙｄｒｏｘｙ

6、ｌａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）∶ｎ（ＦｅＣｌ３）＝１．０∶１．２∶０．５，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ１５０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ３ｈ，ｉｎＤＭＦｓｏｌｖｅｎｔ．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃａｎｇｅｔｔｈｅ２－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉ－ｔｒｉｌｅｉｎ９１．５％ｙｉｅｌｄａｎｄ９５．３％ｐｕｒｉｔｙａｎｄｔｈｅ４－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅｉｎ９６．９％ｙｉｅｌｄａｎｄ９７．２％ｐｕｒｉｔｙｕｎ－ｄｅｒｔｈｅａｂｏｖｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｙｉｅ

7、ｌｄ，ｃｏｓｔｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｂｅｎｉｇｎａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｏｒｋ－ｕｐｐｒｏｃｅｓｓａｒｅｔｈｅａｄｄｅｄａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｉｓｐｒｏｔｏｃｏｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２（４）－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ；２（４）－Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｎｉｔｒｉｌｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；Ｉｒｏｎ（Ⅲ）Ｃｈｌｏｒｉｄｅ［６］邻、对氯苯腈是生产农药、医药、高分子聚合物、红２５４。邻、对氯苯腈传统的合成方法主要有：①［１－３］染料、颜料等的重要中间体。邻氯苯腈用于合成氨氧化法，对催化剂和设备要

8、求高、投资大、操作要抗疟疾新药硝喹、抗高血压药缬沙坦、脲嘧啶类除草求高；②光卤代法，反应步骤长、副反应多；③羧酸与［４－５］剂；对氯苯腈用于合成吡啶酰胺类杀虫剂、颜料尿素反应，反应物升华严重，管道容易堵塞；④胺的收稿日期：２０１４－０９－０６。基金项目：江苏省绿色催化材料与技