邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究

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1、南京工业大学硕士学位论文邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究姓名：兰丽娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：崔咪芬20050101南京工业大学学位论文独创性声明及使用授权的声明一、学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南京工业大学或其它教育机构的学位或证书面使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。

2、研究生签名：姿霪一日期：一』苎璺墅卫二、关于学位论文使用授权的声明南京工业大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊(光盘版)电子杂志社及清华同方光盘股份有限公司有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。允许论文被查阅和借阅，可以公布(．包括刊登)论文的全部或部分内容。论文的公布(包括刊登)授权南京工业大学研究生部办理。研究生签名：导师签名日期硕士学位论文摘要邻、对氯苯甲酸是染料、农药、医药等领域重要的有机合

3、成中闻体，用途广泛。本文综述了邻、对氯苯甲酸的生产工艺和研究状况。目前国内外邻、对氯苯甲酸的合成分别以邻、对氯甲苯为原料，由于邻、对氯甲苯是通过甲苯环上氯化同时生成的，而两者的沸点相差很小(邻、对氯甲苯的沸点分别为159℃和162℃)，通过精馏进行分离能耗很大。如果能用混合氯甲苯直接进行氧化反应生成氯苯甲酸的混合物，再利用离解结晶的方法来进行分离，这样将难分离的原料氯甲苯转化成容易分离的产品氯苯甲酸，可以大大降低能耗。为此作者提出了原料混合氧化一产物分离联合新工艺，该工艺需要解决原料邻、对氯甲苯混合氧化和氧

4、化产物邻、对氯苯甲酸分离两大关键技术，本文分别对这两步工艺进行了系统的研究，获得了该实验条件下的最优工艺参数。本文在研究氯甲苯混合氧化合成氯苯甲酸工艺时，采用氧气液相催化氧化法，反应压力为常压。原料邻、对氯甲苯按照甲苯环上氯化产物的比例配制，反应器采用带搅拌的釜式反应器。通过催化剂筛选，选择油溶性的环烷酸钴作为主催化剂，四溴乙烷作为助催化剂，未使用醋酸等作为溶剂，既提高了设备利用率，又降低了对设备防腐的要求。在此基础上，考察了催化荆配比及用量、反应温度、氧气流量等因素对氯苯甲酸收率的影响。实验结果表明，环烷

5、酸钴和四溴乙烷之间存在一个最佳用量和配bE，适宜的环烷酸钴用量为O．5克／100克原料，四溴乙烷用量为O．107克／100克原料。反应温度在120℃～150℃范围内，氯苯甲酸收率随温度的升高而提高，但160℃时催化剂失活严重，氯苯甲酸收率急剧下降，适宜的反应温度为i50℃。氧气流量增大，氯苯甲酸收率提高，但气量过高，夹带出反应釜的物料增加，在本实验条件下，适宜的氧气流量为9、65mL／s。实验还考察了氯代苯甲酸收率与反应时间之间的关系。反应8h以内，氯代苯甲酸收率随反应时间增加而增加，超过8h以后，对氯苯甲

6、酸晶体在反应液中大量析出，反应停止。根据反应特点，确定了适宜的反应时间为4h，反应4h后的母液进行循环利用。母液循环反应三次，每一次氯代苯甲酸收率与用新鲜原料中文摘要进行反应没有显著的差别，但随着循环次数的增加，反应液中积累的杂质越来越多，阻碍了母液循环反应的继续进行。对于邻、对氯苯甲酸的分离，因为它们的熔点均较高，采用常规结晶方法分离难度较大。本文根据邻、对氯苯甲酸在水中溶解度和离解常数的不同，通过加入碱性和酸性萃取剂，采用离解萃取结晶方法对邻、对氯苯甲酸进行了分离，考察了碱性萃取剂和酸性萃取剂的浓度、加

7、入量、分散用水量、反应温度等影响因素。最终得到对氯苯甲酸离解萃取过程适宜的分离条件为：碱性萃取剂的浓度为O．2M，加入量为OH一：邻氯苯甲酸(摩尔比)=1．05：1，反应温度55"C，每6克原料分散用水量为100克。邻氯苯甲酸提纯过程的适宜反应条件为：酸性萃取剂用量为H+：对氯苯甲酸(摩尔比)=1．10：1，反应温度55℃。在此条件下，经过单级萃取结晶就可以得到99％的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸，实验证明这是一种简单有效的分离方法。关键词：邻、对氯甲苯液相氧化邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶II——堡主兰堡堕查ABS

8、TRACTO—chlorobenzoicacidandp-chlorobenzoicacidareimportantfinechemicalintermediateswhicharewidelyusedinthefieldsofdye，pesticideandmedicineetc．Thesyntheticmethodsandconditionsofchlombenzoicacidswerereviewedint