气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量-内标法

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1、实验二气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法1实验目的1.1了解并掌握其相色谱法的分离原理1.2学习并掌握气相色谱仪的操作1.3学习并掌握内标法定量1.4学习使用VARIANStar6.0英文版色谱工作站并简单处理分析数据2实验原理和仪器结构2.1实验原理在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K，分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。慢中等快色谱分离Temporalcourse淋洗液2.2仪器结构1高压气瓶（载气）；2减压阀（氢气表或氧气表）；3净化器；4稳压表；5压力表；6

2、进样器；7汽化室；8检测器；9静电计；10记录仪；11模数转换器；12数据处理系统；13毛细管柱；14尾吹气；15柱恒温箱；16针阀；17分流阀；18吹扫气毛细管气相色谱仪流程示意图一般200-300℃一般60-100℃初始效应冷却效应（进样时间）基质效应吹扫：克服记忆效应分流：防止过载分流比：样品气化后放空的体积与进入色谱柱体积之比。尾吹：克服检测器的死体积，使色谱峰形状尖锐。毛细管气相色谱仪各气路的作用蓝色谱图—为不分流红色谱图—分流比10∶1绿色谱图—分流比100∶1不分流，溶剂会过载，分离的组分流出在溶剂的拖尾峰上

3、，导致无法正确定量积分。尾吹起的作用红色线条的色谱图为关闭尾吹气溶剂（甲醇）（乙醇）丙酮（内标物）（二氯甲烷）（乙腈）（乙酸乙酯）3实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品3.1仪器气相色谱仪：VARIANCP-3800，氢火焰离子检测器（FID），VARIANStar6.0英文版色谱工作站；BS210S型电子分析天平；10µL微量进样器。3.2试剂与样品甲醇（99.5%）、乙醇（99.8%）：优级纯；丙酮（99.5%）、二氯甲烷（99.0%）、乙腈（99.5%）、乙酸乙酯（99.5%）：分析纯；试样。3.3溶液约185g/L丙

4、酮甲醇内标溶液；乙醇（约30g/L）、二氯甲烷（约90g/L）、乙腈（约40g/L）、乙酸乙酯（约36g/L）混合标准工作溶液；试样溶液。3.4实验用品每小组按4人计，容量瓶：50mL2只（共用）、100mL1只（共用）；具塞刻度试管：10mL2支；移液管：2mL2支、5mL2支、10mL2支、25mL1支。4气相色谱仪的操作条件色谱柱：AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱；汽化室：200℃；检测室：200℃；柱温：60℃(保持1min)7℃/min180℃；运行9min后手动停止。载气：普氮，柱前压

5、：中间EFC20psi；分流比：201；进样量：1L；保留时间：乙醇：约7.4min；丙酮（内标物）：约7.7min；二氯甲烷：约7.9min；乙腈：约8.0min；乙酸乙酯：约8.6min。5实验步骤5.1内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100mL容量中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL丙酮于容量瓶中，称重，精确至0.001g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。混合标准工作溶液的配制：先取10mL内标溶液加入50mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量

6、取2.0mL乙醇（约1.5g）、3.5mL二氯甲烷（约4.5g）、2.5mL乙腈（约2g）、2.0mL乙酸乙酯（约1.8g）于容量瓶中并依次称重，精确至0.0001g，然后用甲醇定容至刻度即为混合标准工作溶液。试样溶液的配制：取10mL内标溶液于50mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001g，用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分发给各实验小组。5.2开机测定样品安装色谱柱：打开色谱仪柱箱，安装色谱柱，适当旋紧两端固定螺丝，保

7、证不漏气。通气：按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体：载气普通氮气N20.5MPa，燃气H20.3MPa；助燃气空气0.3MPa。必要时用检漏液（色谱仪外可用肥皂水，内部可用异丙醇）检查连接处是否漏气，如漏气，进一步旋紧螺丝或更换垫。打开计算机电源：进入WINDOWSXP操作系统。双击StarToolbar，启动工作站。打开GC主机电源开关。大约1min，听到各种阀动作声音后，工作站界面Waiting变为闪烁的红色NOTREADY。建立新的方法文件：在工作站界面Method中，点击另存为快捷键，为新的方法文件命名，激活新

8、建方法文件，设置色谱条件。汽化室：点击Injector，中间InjectorOven为On，设定温度200℃，分流比设定20，前面InjectorOven设为Off；压力：点击FLOW/PRESSURE，设定前面的EFC压力为0.1mL/min，中间EFC压力为20psi（137.9KPa）；柱温：点击