气相色谱-质谱仪原理和应用

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1、气相色谱－质谱仪的原理与应用学习交流主要内容2气相色谱仪原理1气相色谱－质谱仪在省所的应用3质谱仪原理N年来GC-MS在省所的主要应用中药中挥发油的检测（EI源，顶空进样）化妆品二恶烷（EI源，顶空进样）包材中苯乙烯（EI源，顶空进样）薄膜衣中塑化剂、能力验证（EI源，液体直接进样）食品中氯丙醇（CI源，液体直接进样）食品中甲拌磷（CI源，液体直接进样）食品中氨基甲酸乙酯（CI源，液体直接进样）食品中氯霉素（CI源，液体直接进样）省所配备的GC-MS仪1第一台2016年赛默飞ThermoTraceGC－DSQ省所配备的GC-MS仪2第二台20

2、13年岛津GC-MSQP2010Ultra）省所配备的GC-MS仪3第三台2014年安捷伦7000GC/MSTripleQuad三重四级杆第二部分气相色谱仪原理气相色谱原理气相色谱法是以气体为流动相（载气）的色谱方法,利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当样品被送入进样器后，由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配（量变），这样原来的微小差异产生了很大的相对位移（质变），使各组份在色谱柱中得到分离，以达到分离分析及测定一些

3、物理化学常数的目的。时间检测器色谱柱样品注入口样品注入A＋BBA＋BABABB峰A峰B气相色谱的工作原理示意图ABA＋BA气相色谱分类按固定相状态分：1、气固色谱(GSC)（主要基于吸附原理），多用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。2、气液色谱(GLC)（主要基于分配原理），多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，固定液一般是高沸点、蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定的有机化合物。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以

4、气液色谱有广泛的实用价值，在实际GC分析中，90%以上的应用为气液色谱。按进样方式分：可分为常规色谱（液体直接进样）、顶空色谱和裂解色谱等。可以在气相色谱分析的化合物在400摄氏度以下的温度气化(变成气体)的化合物在气化时不会分解的化合物在气化时可以分解成固定比例碎片的化合物(热裂解GC)可以分析约20%的有机物。某些无机物通过转化也可分析。难以分析的化合物：分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等，因为吸附和活度比较

5、高,在分析时要注意。)气相色谱构成示意图GC-MS联用仪主要部件1实验室气源条件GC载气源常用氦气，纯度大于99.999%，作色谱分离的流动相MS反应气源常用甲烷、异丁烷、氨、氧化氮等，作质谱化学电离反应气。减压阀俗称氧表和氢表，作气瓶减压用过滤器附于氧表后或在GC内，去除气源内水分和杂质2色谱载气状态控制部件稳压阀（或电子流量控制器）、压力表、稳流阀、流量计（浮子、电子式）、柱箱恒温和程序升温部件，设置的器件可随GC-MS联用仪类别和使用要求而异，控制载气状态参量：温度、压力和流速，建立色谱分离条件。气相色谱仪的工作原理示意图数据处理器得知

6、样品中的成份和含量在进样口，通过加热，使每个成份被气化。载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成份分离开在检测器，从色谱柱出来的每个成份的量按比例转化成电信号目标：混合样品（气体或液体）气体样品（顶空进样）液体样品（直接进样）GCGC载气1.载气要求：作为气相色谱载气的气体，要求：①化学稳定性好；②纯度高；③价格便宜并易取得；④能适合于所用的检测器。2.常用载气：通常用氦气（He）和氮气（N2），以前也用氢气（H2），因易爆炸，不安全，现不常用。(在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的)气体的纯度最好高于99.99%GC

7、/MS的载气GC/MS联用对载气选择有严格要求①必须是化学惰性的②必须不干扰质谱图③必须不干扰总离子流的检测④应具有使载气气流中的样品富集的某种特性GC/MS联用不能使用氮气很少使用氢气常用纯度99.999%以上的氦气GC/MS联用不能使用氮气的原因氮气除化学惰性外，不具备其它三个条件。并且违背条件②，其电离能为15.6eV，和一般有机物电离能接近，电离效率较高，对总离子流有干扰。又因氮气的分子离子m/z28离子较强，真空系统中残气的氮峰m/z28已经不小，而且m/z28、m/z29、m/z14和某些化合物的特征离子重叠，接近通常质谱扫

8、描起始质量，会产生高的本底，不仅干扰低质量范围质谱图，对离子的相对丰度也会有影响氦气能完全满足GC/MS要求的四个条件氦气的分子量小，容易被真空泵抽掉，具备富集样品