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时间:2019-06-18
《气相色谱-串联质谱仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、管理编号:FNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ8000EVO)操作规程1、开机1.1打开钢瓶氦气气源,使输出压力约为0.5Mpa;打开钢瓶氩气气源,使输出压力约为0.1-0.2Mpa。1.2打开GC的总电源开关,设定载气流速,保证有载气通过色谱柱。1.3打开TSQ8000总电源,观察前面板上的指示灯显示,此时Power为绿色,Vacuum和heaters为橙色,Busy为蓝色。1.4打开TSQ8000DashBoard,在InstrumentControl中设置离子源温度和传输线
2、温度。5.观察指示灯的颜色,待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时,仪器即可以开始使用。2、质谱调谐仪器的真空度正常,离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后,做质谱调谐:2.1打开TSQ8000Dashboard,选择AutoTune。2.2选择调谐方式,点击Start。3、AutoSRM建立方法3.1打开TSQ8000Dashboard,选择AutoSRM。3.2选择新建AutoSRM,模式中选择优化母离子模式,输入化合物的名称及样品瓶的位置,保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM的优化母离子模
3、式。3.3数据采集结束后,在采集的数据中提取目标化合物的特征离子,找到合适的目标峰后,在右边的对话框中选择强度高的母离子,将母离子添加到做母离子全扫的列表中。管理编号:FNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改3.4所有化合物的母离子选择好之后,进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式,保存后点击运行样品。3.5数据采集结束后,选择强度高的子离子添加到列表中,点击,进入到SRM优化步骤。选择FullRange以步长为5V来优化碰撞能量;或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品
4、。3.6数据采集结束后,选择强度最高的碰撞能量,点击加入到右边的列表中,所有SRM离子对优化完成后,将SRM列表导出成csv格式的表格,直接导入方法中使用。4、TraceFinder数据处理4.1打开现有的仪器方法,在TSQ8000子目录下,选择Createcompounddatastoreexportfile。4.2点击CreateExportFile,将方法中的SRM列表保存成xml的格式。4.3打开TraceFinder,在Configuration目录中点击importcompound,导入上一步保存的x
5、ml表格。导入后在File的下拉菜单中选择SaveCompoundDatastore,完成自建CDS数据库过程。4.4打开TraceFinder,选择MethodDevelopment这个目录,选择Createmethod建立进样方法及数据处理方法。4.5在Analysis目录下,点击newbatch建立batch,选择相应的MasterMethod,选择要做数据处理或者进样的文件,输入样品瓶的位置,保存这个batch,然后Sumbit,运行单个样品或多个样品。可以选择进样,做数据处理或者出报告。4.6在Anal
6、ysis中选择DataReview,可以查看数据结果。4.7在Analysis中选择ReportReview,可以查看报告结果。5、关机管理编号:FNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改对质谱来说,最好保持一直抽真空,不建议频繁关机。如果质谱关机,步骤如下:5.1点击DashBoard上InstrumentControl,把离子源的温度设定到100℃,传输线温度设定到100℃,让质谱先冷却。5.2再点击DashBoard上的ShutDown关机,待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后,关闭TSQ8000主电
7、源。5.3把GC上面的所有温度,柱温箱(50℃)、进样口温度(off)都降下来。5.4关闭GC总电源,关闭气路。5.5关闭工作站电脑主机。编制人/修订人:郑春阳、伍梅审核人:王凌云日期:2016.3.11日期:2016.3.11管理编号:FNAJ/ZZ-B-028第B版第2次修改气相色谱-串联质谱仪(TSQ8000EVO)期间核查作业指导书1、目的了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态,确保仪器设备处于良好状态,为各项检测工作的顺利开展提供保障。2、适用范围在两次检定期间,依据核查计划,按时对仪器运行技术指
8、标检查。若仪器长时间不使用,重新投入使用时也适用。3、职责仪器责任人负责进行仪器的期间核查。4、核查内容4.1仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器的核查工作。4.2核查指标及判定指标质量稳定性定量重复性信噪比(S/N)判定调谐通过≤5%≥1004.3检查方法4.3.1质量稳定性:调谐仪器,观察18,28和32三个峰的强度,如果28和32两个峰远远大于18表明有
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