丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究~BD45E

《丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究~BD45E》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、青岛科技大学学士学位论文毕业答辩姓名：王燕坡专业：化学工程与工艺指导老师：许军1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成研究HenanUniversityofScienceandTechnology目录结论结果与讨论实验部分实验目的与意义HenanUniversityofScienceandTechnology第一章实验目的与意义随着可持续技术的飞速发展，化学工业面临的一个长期的问题是继续依赖易燃、易爆化学品及有毒、有害的有机溶剂，并且这些有机溶剂大多具有挥发性且大都是一次性的产品，很难循环回收再利用。Hen

2、anUniversityofScienceandTechnology离子液体是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。HenanUniversityofScienceandTechnology第二章实验部分§2.1主要试剂1-甲基咪唑CH3（CH）3N2溴代正丁烷CH3（CH2）3Br四氟硼酸钠NaPF4乙酸乙酯CH3COOC2H5二

3、氯甲烷CH2Cl2氮气N2去离子水H2OHenanUniversityofScienceandTechnology§2.2实验方法对于离子液体来说，合成的方法还是比较多的，主要的有以下三类：1、传统加热法(1)一步法(2)两步法2、微波法3、超声波法本此实验HenanUniversityofScienceandTechnology§2.2实验步骤化学反应方程式：溴代正丁烷N-甲基咪唑中间体BmimBr四氟硼酸钠BmimBF4HenanUniversityofScienceandTechnology第三章结果与讨

4、论§3.1[Bmim]Br合成条件的确定§3.1.1反应温度的确定方法如下：固定反应时间为12h，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应温度条件下对中间体收率的影响，经过做实验得出下列数据：HenanUniversityofScienceandTechnology由图3-1可知，随着反应温度的升高，[Bmim]Br收率有着明显升高，但当反应温度超过70℃时，收率增加幅度降低。通过实验发现反应温度超过70℃时产物颜色变深，后续实验发现中间体的性能减低，综合各方面的因素考虑选择最佳反应温度为70℃。H

5、enanUniversityofScienceandTechnology§3.1.2反应时间的确定固定反应温度为70℃，溴代正丁烷与N-甲基咪唑摩尔比为1.1:1，改变反应时间对中间体收率的影响，经实验得到下列数据：HenanUniversityofScienceandTechnology由图3-2可知，[Bmim]Br的收率随着反应时间的延长而升高，但反应时间超过12h，收率增加并不明显，从反应的节能角度考虑，选择反应时间以12h为宜。HenanUniversityofScienceandTechnology

6、§3.1.3原料摩尔比的确定固定反应温度为70℃，反应时间为12h，改变原料摩尔比(溴代正丁烷：N-甲基咪唑)对中间体的[Bmim]Br收率的影响，做实验得到如下数据：HenanUniversityofScienceandTechnology由图3-3可知，原料摩尔比对收率的影响不是很大。因此选择最佳原料摩尔比（溴代正丁烷：N-甲基咪唑）为1.1：1。HenanUniversityofScienceandTechnology§3.2[Bmim]BF4合成条件的确定通过对中间体在与四氟硼酸钠进行离子交换生成[Bm

7、im]BF4的条件研究，得到如下数据：确定最佳条件为：反应温度75℃、反应时间24h，原料比为1:1，此时反应的产率可达90％以上。HenanUniversityofScienceandTechnology§3.3产物的红外光谱分析分别对中间体[Bmim]Br和产物[Bmim]BF4进行了红外光谱分析。[Bmim]Br：咪唑环上的C-H伸缩振动峰饱和的C-H伸缩振动峰咪唑环骨架振动峰烷基碳C-N伸缩振动峰咪唑环上的C-H面外摇摆弯曲振动HenanUniversityofScienceandTechnology[

8、Bmim]BF4：O-H伸缩振动峰芳香C-H的伸缩振动峰饱和的C-H伸缩振动峰咪唑环骨架振动峰BF4-吸收峰HenanUniversityofScienceandTechnology讨论：本文中间体[Bmim]Br和产物[Bmim]BF4的红外光谱图与文献标准基本相同，通过分析确定为目标产物。HenanUniversityofScienceandTechnology第四章结论1、离子液