1_丁基_3_甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征

《1_丁基_3_甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第26卷第2期化工时刊Vol．26，No．22012年2月ChemicalIndustryTimesFeb．2．2012doi:10．3969/j．issn．1002－154X．2012．02．0021－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征张德超张丽鹏于先进陈恩泽董涛李恒(山东理工大学化学工程学院，山东淄博255091)摘要采用两步法和微波辅助法合成1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(［Bmim］PF6)，研究时间、温度、配比、溶剂种类对中间体［Bmim］Br和［B

2、mim］PF6产率的影响，离子液体(［Bmim］PF6)的结构采用红外和核磁进行表征。实验结果1表明:反应时间为24h、温度为70℃、反应物质的量比为1∶1．1时，中间体［Bmim］Br产率可达到92．31%，25℃下中间体［Bmim］Br和KPF6等物质的量反应24h，［Bmim］PF6离子液体产率为68．94%;利用微波间歇加热辅助合成［Bmim］Br产率高达96．62%，［Bmim］PF6产率为73．52%。关键词离子液体［Bmim］PF6正交实验微波合成SynthesisandCharacterizationofIonicLiquids1－Butyl－3－Methyl

3、imidazoliumHexafluorophosphateZhangDechaoZhangLipengYuXianjinChenEnzeDongTaoLiHeng(CollegeofChemicalEnginering，ShandongUniversityofTechnology，ShandongZibo，255091)AbstractIonicliquids1－butyl－3－methylimidazoliumhexafluorophosphate(［Bmim］PF6)weresynthesizedbythetwo－stepsmethodandmicrowave－assi

4、sted．Thefactorsaffectingtheproductyieldof［Bmim］Brand［Bmim］PF6suchastimeofsynthesis，temperature，theratioofreactants，solventshavebeenstudied．Thetargetproductof［Bmim］PF6wascharacterizedbyinfraredspectraandprotonnuclearmagneticresonance．Theresultsshowedthatthereactivetime24h，temperatrue70℃，them

5、olarratioofreactants1∶1．1，theyieldofintermediate［Bmim］Brwas92．31%．Thenequimolarpotassiumhexafluorophosphatewasaddedandthereactiontimewas24hat25℃，theyieldofionicliquid［Bmim］PF6isabout68．94%．Theyieldof［Bmim］Brand［Bmim］PF6couldreach96．62%and73．52%assistwithintermittentmicroware．Keywordsionicli

6、quid1－butyl－3－methylimidazoliumhexafluomarsenateorthogonalexperimentmicro-waresynthesis［3］离子液体(ionicliquids)是在室温下呈液态的一注。20世纪80年代合成了氯酸铝型离子液体，离［4］种熔融盐，又称为室温离子液体，一般由有机阳离子子液体的研究才得到进一步发展。1992年Wikes［1，2］等［5］合成了1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐离子和无机阴离子或者有机阴离子构成。其研究最早始于1914年，Walden等报道了第一个在室温下呈液体，与传统溶剂相比，因其具有无挥发性、热稳

7、定液态的有机盐－硝基乙胺盐，当时并未引起人们的关性、可设计性以及良好的溶解性能等独特的物理、化学性质受到广泛的关注。可以通过改变阴阳离子结收稿日期:2011－12－26基金项目:国家自然科学基金(51054003);山东省自然科学基金(Y2007F60);山东省高等学校科技计划项目(J09LB59)作者简介:张德超(1986～)，男，硕士生，研究方向:冶金电化学，通讯作者:于先进(1962～)，男，教授、博士后，研究方向:冶金电化学—5—化工时刊2012.Vol.26，No．2科技进展《Advances