《提取与分离》PPT课件

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1、天然药物化学药学院药化教研室第三节提取与分离天然药物化学的研究是从有效成分或生理活性化合物的提取、分离工作开始的。在进行提取之前,应对所用的药材进行如下的考查:基源(学名)、产地、药用部位、采集时间与方法。还要系统查阅文献,以充分了解和利用前人的经验。(同一品种其含成分含量因产地、取材部位、采集时间、存放条件不同而有变化)已知成分或已知化学结构类型:一般先查阅有关资料,(工业生产中常用)搜集比较各种提取方法为制定研究工作方案提供依据。未知有效成分或有效部位:①根据预先确定的目标。(实验室常用)②以适当的活性测试体系为指导。③提取、分离、动物模型筛选。④临床验证。提取一、中

2、草药有效成分的提取提取是研究天然产物的一个重要步骤,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法。水蒸气蒸馏法:适用于有挥发性的能随水蒸气蒸馏而不被破坏且难溶或不溶于水的成分的提取。例如挥发油类成分。升华法:适用于具有升华性质的成分的提取。例如樟脑、咖啡因等溶剂提取法:选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中提取出来。(1).概念:根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当方法将所需化学成分尽可能完全从药材组织中溶解提出的方法。溶剂的提取过程是溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、溶解的过程,直至药材组织细胞内外溶液

3、中被溶解的化学成分的浓度达平衡为止。1、溶剂提取法(2).溶剂提取法的提取原理:根据化合物在极性相似的溶剂中有较好的溶解性即“相似者相溶”这一原理进行的。极性从低到高的顺序依次是:石油醚<二硫化碳<苯<二氯甲烷<乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸(3).溶剂的极性与介电常数ε有关,介电常数越大,极性越大化合物极性大小与分子结构直接相关,一般来说两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性基团数目越多,则整个分子的极性就越大表现亲水性越强,分子的非极性部分越大或碳链越长则极性越小,亲脂性越强。(4)化合物的极性天然产物的极性大体可分为

4、三类:极性(亲水性)、非极性(亲脂性)、中等极性(即亲水又亲脂)。亲脂性成分:萜类、甾体、脂环、芳香族成分,可选用氯仿、乙醚、石油醚等非极性溶剂。亲水性成分:糖苷、氨基酸等,可选用水、含水醇等极性溶剂。酸性、碱性及两性化合物:根据存在状态(游离型或解离型)。可选用不同PH值的溶剂。(5)选择溶剂的原则:选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分(杂质)的性质三个方面。对于提取溶剂的要求:①对所提取成分的溶解度大,对杂质的溶解度小,或反之;②溶剂不能与所提取成分发生化学反应,若反应应当可逆;③要经济易得,具有一定的安全性;④沸点适中

5、、便于回收和反复使用。水亲水性成分。有时为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。如:多数游离的生物碱是亲脂性化合物,不溶或难溶于水,但与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,变为亲水性的物质,所以通常用酸水提取生物碱;对于有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分,常采用碱水提取,可使成分易于溶出。用水作溶剂提取存在一些问题:①易酶解苷类成分,且易霉坏变质;②对于含果胶、黏液质类成分较多的中草药,其水提取液常呈胶状,很难过滤;③含淀粉多的中草药,沸水煎煮时,淀粉可被糊化,过滤困难,所以不宜磨成细粉水煎;④含皂苷成分较多的中草药,水提液在减压浓缩时,常会

6、产生大量泡沫,浓缩困难。亲水性的有机溶剂能与水混溶的有机溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮等。乙醇虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,且乙醇的提取液不易发霉变质。因此乙醇是实验室和工业生产中应用范围最广的一种溶剂。甲醇的性质虽和乙醇相似,但因为有毒性,所以少用。亲脂性的有机溶剂与水不能互溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质,易提取亲脂性的物质。缺点:这类溶剂易挥发,多易燃,一般有毒,价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备;透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。药材中水分的

7、存在,会降低这类溶剂的穿透力,很难浸出其有效成分,影响提取率,因此对原料的干燥程度要求较高。因此,在大量提取或工业生产时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。(6)系统溶剂提取法:是研究天然药物成分的初步提取分离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱盐、鞣质等水→氨基酸、糖类、无机盐等本法的缺点:由于各成分之间的助溶作用,同一类成分往往也会分散在邻近的几个部位中,这一现象较为普遍发生。虽然如此,但系统

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