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1、第十二章分离与富集沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱法112.1概述1.试样组成简单,可直接测定2.组成复杂有干扰①控制分析条件或用掩蔽剂②将待测组分与干扰组分分离3.组分含量极小,可富集后测定如饮用水中汞含量<1ug.L-1,海水中微量成分测定等.2常用分离和富集方法:沉淀分离法;溶剂萃取分离法;离子交换分离法;色谱分离法;蒸馏和挥发分离法312.2沉淀分离法定义：利用沉淀反应进行分离的方法一、常量组分的沉淀分离1.沉淀为氢氧化物NaOH：可使两性元素离子(如Al3+，Zn2+，Pb2+等）与非两性元素离子分离。两性元素离子形成含氧酸根阴离
2、子留在溶液中，非两性元素离子则生成氢氧化物沉淀。4氨和氨缓冲液：利用它可将溶液的pH控制在9左右，使高价金属离子与大部分一、二价金属离子进行分离。此时Fe3+,Al3+等形成氢氧化物沉淀，Ag+，Cu2+，Zn2+，Cd2+，Co2+，Ni2+等形成稳定的氨配离子，Ca2+,Ba2+,Sr2+,Mg2+等因氢氧化物溶解度较大而留在溶液中。5醋酸-醋酸钠缓冲液利用它可将溶液的pH控制在4-6，此时Fe3+形成氢氧化物沉淀。六亚甲基四胺及其共轭酸利用它可将溶液的pH控制在5-6，此时高价离子如Fe3+，Al3+，Ti4+，Th4+形成氢氧化物沉淀与一、二
3、价离子分离。某些难溶化合物的悬浮液(如ZnO，MgO等）一些难溶的金属氧化物或碳酸盐可用来调节和控制溶液的pH，以达到沉淀分离的目的。6氢氧化物沉淀特点：1.选择性差；2.所得沉淀往往为胶状沉淀；3.共沉淀现象较为严重，沉淀不够纯净。改善方法:高浓度下加大量无干扰作用的盐。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。72.硫化物沉淀分离法沉淀剂：H2S约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀；各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大；溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH可控制分步沉淀。特点:H2S有毒，气味难闻；选择性差；胶状沉淀
4、，共沉淀现象；后沉淀现象。83.其它无机沉淀剂以硫酸盐为沉淀剂,可使Ca2+,Sr2+,Ba2+,Pb2+与其它金属离子分离。以NH4F为沉淀剂，使Ca2+,Sr2+,Mg2+,Th4+和稀土元素沉淀，与其它金属离子分离。以Cl-为沉淀剂，使Ag+,Hg22+,Pb2+等离子沉淀。以PO43-为沉淀剂，使Bi3+,Zr4+沉淀。94.有机沉淀剂高选择性、高灵敏度；应用普遍；草酸可与Ca2+,Sr2+,Ba2+,Th4+及稀土金属离子等生成草酸盐沉淀，与Fe3+,Al3+，Zr4+,Nb5+,Ta5+等离子生成可溶性配合物，可互相分离。铜铁试剂(N-亚
5、硝基苯胲铵盐)铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)10二、微量组分的共沉淀分离和富集（自学）在试样中加入某种离子，与沉淀剂形成沉淀，利用该沉淀作为载体（carrier），将痕量组分定量地共沉淀下来，然后将沉淀溶解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的，这种方法称为共沉淀(coprecipitation）分离法。常用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两类。1112.3溶剂萃取分离法在待分离物质的水溶液中加入与水互不相溶的有机溶剂，一起振荡，放置分层，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而将待测组分分离的方法。特点：1.分离效果好（适用于常量组分的
6、分离，也适用于痕量组分的分离与富集）；2.操作简便；3.灵敏度和选择性高。12一、萃取分离的基本原理1.物质的亲水性和疏水性离子具有亲水性；一般有机化合物具有亲油性或疏水性。萃取分离:利用物质对水亲疏的不同,使组分在两相中分离。萃取:物质从水相进入有机相的过程；反萃取:物质从有机相进入水相的过程。13萃取过程：无机离子，加入萃取剂（脱去水合离子中的水分子，并中和所带的电荷，使之变成极性很弱的可溶于有机溶剂的化合物），然后用有机溶剂萃取。有机溶剂的选择：比水轻的溶剂：石油醚、乙醚、苯（易燃）；比水重的溶剂：二氯甲烷（沸点低，41℃）、氯仿以及四氯化碳等
7、。要求：对被提物的溶解度大；与被提液的互溶度小；有适宜的比重和沸点、对杂质的溶解度小。14实例：①Ni2+在水溶液中以水合离子形式存在。②在pH=9的氨性溶液中，加入丁二酮肟，使其形成螯合物。③此螯合物不带电荷，且Ni2+被疏水性的丁二酮肟分子包围，具有疏水性，④能被有机溶剂如氯仿萃取。⑤将水相更换为0.5～1mol·L-1的HCl溶液，有何现象？（反萃取）萃取和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。152.分配系数和分配比溶质A在两相中存在的型体如果相同,两相中A的浓度达到平衡时,其比值在一定温度下为常数,称为分配系数KD。式中:c(A)o—溶质
8、A在有机溶剂中的平衡浓度；c(A)w—溶质A在水溶液中的平衡浓度。16如果溶质A在两相中存在多种型体，如离解
