紫外吸收光谱测定蒽醌(精)

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1、实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法；2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，图10-6蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×104），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×103）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，

2、但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×104）,测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器二、试剂1．蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2．蒽醌粗品生产厂提供3．蒽醌标准储备液（2.

3、000mg.ml-1）准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中，用乙醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL-1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1．测定波长323.0nm2．狭缝0.01～2mm3.参比溶液乙醇四、实验步骤1.配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容

4、量瓶中，然后分别用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。2.称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中，用乙醇溶解，然后转移到25mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀备用。3.根据实验条件，将730G型分光光度计或或其它型号仪器按其操作步骤进行调节。4.取蒽醌标准溶液系列中一份溶液，以乙醇做参比溶液，测量蒽醌的紫外吸收光谱。5.配制浓度为0.01mg.mL-1邻苯二甲酸酐的乙醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱（以乙醇作参比溶液）。6.以乙醇为参考,在323.0nm处测量蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。五、数据及处理1．记录实验条件（1）测定波长（2）狭缝（3）光

5、源（4）光电管（5）石英（6）参比溶液（7）仪器型号2．比较绘制得到蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图10-6对照，说明选择测定波长的依据。3．以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制蒽醌的标准曲线。计算线性回归方程，求蒽醌标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r,并计算蒽醌的ε。4．根据蒽醌粗品试液的吸光度，通过线性回归方程求出其质量浓度，并根据试样配制情况，计算蒽醌粗品中蒽醌的质量分数。思考题1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?3.简述紫外线吸收光谱定量分析时

6、选择测量波长的原则.4.在光度分析中参比溶液的作用是什么？5．本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它溶剂（如水）来代替，为什么？6．在光度分析中测绘物质的吸收光谱有何意义？思考题答案:1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.（1）开启主机和计算机,进入紫外软件操作系统,待仪器自检完成后（2）将待测样品组分的标准溶液配成一定浓度的溶液，做紫外可见光谱，找出最大吸收波长。（3）将波长固定在最大吸收波长处。测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度。以溶液浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，做标准工作曲线。（4）未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液，

7、在最大吸收波长处测定其吸光度A未。（5）在标准工作曲线上找出对应A未的浓度，再计算未知样品中待测组分的含量。2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义?用定性分析来确定该物质的最大吸收吸光值,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描.因为只有在紫外—可见光区（200～800nm）有吸收的物质才可以做定量分析，ε值越大越有利于紫外—可见光谱进行定量分析。3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则.先测绘吸收光谱,在吸收光谱图中选择最大吸收峰的波长做测量波长,如果最大吸收峰处和杂质的紫外吸收峰有严重干扰,要选择其他无干扰的特征吸

8、收峰波长作为测量波长.4