中药巴戟天中蒽醌的提取与测定

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1、90安阳师范学院学报2006年中药巴戟天中蒽醌的提取与测定12211吴拥军,孔娜,石杰,于斐,张洪权(1.郑州大学公共卫生学院,河南郑州450052;2.郑州大学化学系,河南郑州450052)[摘要]选用适当的提取和水解方法,利用蒽醌与醋酸镁的显色反应,以1,8-二羟基蒽醌为对照品,采用分光光度法分别对中药巴戟天中游离和结合蒽醌衍生物的含量进行了测定。实验证明巴戟天中蒽醌含量较高,且结合蒽醌含量远大于游离蒽醌含量,精密度良好,回收率较高,为正确评价其药效,合理开发该药提供了参考依据。[关键词]巴戟天;蒽醌;提取;测定[中图分类号]R28

2、412[文献标识码]A[文章编号]167125330(2006)0520090202巴戟天(MorindaOfficinalisHow),为茜草科多1.1实验药品年生藤本植物,肉质根入药,是我国四大南药之巴戟天(广东肇庆,粉碎,过80目筛),1,8-[1-2]一,也是出口创汇的名贵药材。巴戟天的化二羟基蒽醌对照品(购自中国药品生物制品检定学成分有蒽醌类化合物、环烯醚萜苷、有机酸、糖所),乙醚(宜兴县化学试剂二厂),甲醇(郑州化学[3]类、苷类、氨基酸、微量元素等。试剂二厂),氯仿(北京化工厂),浓硫酸(洛阳市化其中蒽醌类化合物是其重要成

3、分之一,蒽醌学试剂厂),四水醋酸镁(北京精求化工有限责任类化合物的药效很广,临床主要用作泻下药。此公司),以上试剂均为分析纯,实验所用水均为去外,还有抗菌消炎、健胃、强壮、通经、利尿、祛瘀离子水。血、抗肿瘤等作用。植物体中所含的蒽醌衍生物1.2实验仪器包括还原型—蒽酮及其在缺氧条件下形成的二蒽回流装置,DB2电热板(常州国华电器有限公酮,以及有氧存在时氧化生成的氧化型—蒽醌。司),722S型分光光度计(上海精密科学仪器有限蒽醌类衍生物的生理活性不仅与其结构类型公司)有关,而且与其在植物中存在的形式———游离或2实验方法结合状态也有密切关

4、系。不同类型蒽醌类衍生物2.1系列标准溶液的配制的药理作用又有很大区别:如泻下作用,结合的番精确称取1,8-二羟基蒽醌对照品适量,配泻甙类最强,而游离蒽醌很弱;又如抑菌作用,游制100mL,用乙醚溶解,得1,8-二羟基蒽醌乙醚[4]离蒽醌比结合蒽醌强。的标准液浓度为0.101mg/mL。精确吸取标准液所以选用适当的提取和水解方法,对巴戟天0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50mL,分别置中不同形式的蒽醌衍生物分别予以测定,以便更于25mL容量瓶中。挥去乙醚,残渣为桔黄色,残好地了解巴戟天的成分组成和作用是很

5、有必要渣用ρ=0.5%醋酸镁-甲醇溶液溶解,并稀释至的。刻度,摇匀。于498nm,以ρ=0.5%醋酸镁-甲醇本文通过适当的方法对巴戟天中以不同形式溶液作参比测定吸光度。存在的蒽醌类化合物进行提取,并以1,8-二羟2.2样品溶液的制备基蒽醌为对照品,运用蒽醌与醋酸镁的显色反应,2.2.1测定游离蒽醌的样品处理采用分光光度法测定蒽醌含量,为以后更好地探精确称取巴戟天样品1g,置于圆底烧瓶中,讨巴戟天的药用价值提供了参考依据。加入50mL氯仿于水浴上回流,水浴温度控制在1材料约85℃;1h后补加20mL氯仿,再继续回流1h;过[收稿日期]20

6、06206227[基金项目]河南省自然科学基金资助项目(2003330164)和河南省中青年骨干教师资助项目。[作者简介]吴拥军,郑州大学副教授,研究方向:药物分析及毒理学研究。第5期吴拥军,孔娜,等:中药巴戟天中蒽醌的提取与测定91滤,将滤液中的氯仿挥干,剩余少量时加入ρ=0.理同2.2.2,结果见表3。5%醋酸镁-甲醇溶液溶解,并转移至25mL容量表3总蒽醌回收率测定结果瓶中,定容,摇匀。样品号M4/gV/mL吸光度A回收率/%2.2.2测定总蒽醌的样品处理11.02100.51.55693.17精确称取巴戟天样品1g,置圆底烧瓶中

7、,加21.00121.01.62595.57入0.245g/mL硫酸溶液30mL于水浴回流水解3.3游离蒽醌的测定2h,水浴温度控制在约100℃。冷却,过滤,滤液将处理后试样测定其吸光度A,将A代入上中加入10mL氯仿萃取,弃去水相;滤渣中加入述回归方程,计算游离蒽醌的含量,结果见下表。50mL氯仿,于水浴上回流提取1小时,水浴温度表4巴戟天中游离蒽醌测定结果控制在约90℃。冷却,过滤,合并氯仿溶液,用少量蒸馏水将氯仿液洗至中性,弃去水相,氯仿液为样品号123平均值红棕色。挥干氯仿,用ρ=0.5%醋酸镁-甲醇溶M1(g)1.00081.

8、02921.0120液溶解,并转移至25mL容量瓶中,定容,摇匀。吸光度A0.1210.1220.1223结果与讨论X1(mg/g)0.0570.0560.0570.0573.1标准曲线的绘制一般游离蒽醌的