GBT 17408-1998 大米中稻瘟灵残留量的测定

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1、cs/T17408-1998前言稻瘟灵，又名富士一号(IPT).化学名称为工，3一二硫戊环一2一叉丙二酸二异丙醋，属低毒杀菌剂是防治稻瘟病(叶瘟和穗瘟)的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记。我国规定稻瘟灵在大米中的残留限量为1.0mg/kg。本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法。本标准从1999年1月1日起实施本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人:向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学义、付松。本标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释190中华人民共和国国家标准Gs/'r174

2、08-1998大米中稻瘟灵残留且的测定Determinationofis叩rothiolaneresiduesinrice1范围本标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析2原理徉品中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以样品与标准的峰高值比较定量。3试荆除注明外，使用试剂一般为分析纯，水为蒸馏水3.1丙酮:重蒸馏3.2二氯甲烷:重蒸馏。3.3无水硫酸钠3.4硅镁吸附剂:60-100目，550C灼烧5h，以5%水减活化，

3、混匀，放置2天以上。用前于130'C烘Zh.以5%水减活化，平衡过夜后使用。3.5稻瘟灵标准溶液:准确称取稻瘟灵标准品(纯度)97.5%)，用丙酮配制成工.0mg/mL的标准储备液.冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0leg/mL的标准使用液。4仪器与设备4门气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD)月，2小型粉碎机刁.3电动振荡器4.4K.D浓缩器5分析步骤5.1提取称取20.0g经粉碎并过20目筛的大米样品置具塞锥形瓶中，加人50mL丙酮，于电动振荡器上振荡30nun，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用

4、30ml-丙酮分次洗涤残渣，洗液并人烧杯中，于水浴(50C)上挥发浓缩近干5.2净化5.2门层析柱的制备层析柱峥20mmX200mm)下端装人2cm高的无水硫酸钠，称取10g硅镁吸附剂装人层析柱，柱止rM#三cm邀TG7k巫鳖迩生0m匕韭塑中华人民共和国卫生部1998-05-05批准1999-01-01实施cB/T17408-19985.2.2样品提取液的净化用少量三抓甲烷溶解样品提取浓缩液.倾人层析柱。用〕00mL二氯甲烷洗脱，洗脱速度为0.5-1.0m丁-'min。收集洗脱液于K.D浓缩器中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙酮洗涤K

5、-D浓缩器继续浓缩至〕0mL以下。最后用丙酮定容至]0ml.待测。53气相色谱参考条件5.3.1色谱柱03mmX710mm玻璃柱，内装涂溃2%OV-17ChromosorbWAW-DMCS(60一80目)5t3.2温度:柱温控制在235C.检测器和汽化室温度均控制在260C.5.3.3气体:氮气:‘纯度>99.998%070ml,,/min;氢气:68.7kPa;空气:88.3kPa.5.4测定吸取稻瘟灵标准使用液和样品净化液各1.0叮分别重复3次测定。以保留时间定性，以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下.稻

6、瘟灵的保留时间约为2.6min6结果6.1计算使用火焰光度检测器(FPD).394nm处稻瘟灵中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与样.彩.溶液的进样枯相同时，样品溶液中稻瘟灵的浓度按式(1)计算。一一C,'X一·h;·⋯⋯。·。一中·。⋯⋯。·。⋯。..⋯⋯(1)C.之式中(’.一一样液中稻瘟灵的浓度·Jag/ml.;亡’-一稻瘟灵标准使用液的浓度·i,g/mL;i.-一样液中稻瘟灵的峰高。mm或mV;h标准使用液中稻瘟灵峰高、mm或mV按式〔1)计算出C后，代入式(2)，计算样品中稻瘟灵含量C;XV;，。、入导—·‘，..

7、....⋯⋯’:.’.补................气‘少刀2式中Y一样品中稻瘟灵的含量，mg/kg,E`一样品净叱后的定容体积,ml=rn-一样品质量.g6.2本标准检出限为0.26ng,若取20.0g大米样品，其最低检出浓度为。.013mg/kg;标准曲线的线性范IN为。一lang:-'(`-均添加回收率为108.40c;相对标准偏差簇10%6.3气相色谱参考图:见图1GB/T17408-19982.6062.623稻盔灵标准色资图大米样品中添加移鑫灵色谱田