有机实验报告整理要点

《有机实验报告整理要点》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、一、薄层层析、柱层析、辣椒红色素的提取、分离1.薄层层析，硅胶为吸附剂2.离边1cm点样，毛细管口一定要整齐，不可以把薄层板戳破，否则斑点形状会改变3.样品太少，斑点不清楚，难以观察，样品太多，斑点太大或拖尾，相近Rf值的斑点分不开4.可以提前在数个薄层板两端划线，保证所有展开剂上升的位置一样，每块板展开的距离都要相同，减小误差5.湿法装柱，柱身垂直，使同一水平面上流速相同，硅胶面平整使同一水平面上样品浓度一致，装填紧密无气泡，有气泡的地方流速会变大，加入石英砂，加料时不会把吸附剂冲起6.显色法：荧光

2、法，碘蒸气法，试剂显色法7.实验步骤：①装柱——常用湿法（色谱柱要垂直，把吸附剂用溶剂拌成的湖状物，一次性均匀加入乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中，使紧密、均匀、无气泡，溶剂不能流干，装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂）；吸附剂上常埔一层石英砂。②加样——可用液体、溶液、固体拌料加入，待柱中溶剂流至刚好泡住吸附剂时，关闭活塞，加入样品，开启活塞，溶剂流至石英砂层时，关闭活塞，然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品（2~3次）。③洗脱——按要求接收各组分；如不确定，则按等分接收，用薄层层析鉴定后，再分别合并

3、各组分。8.Β-胡萝卜素极性最小，跑的最快，辣椒玉红素极性最大，跑的最慢9.分离效果取决于柱长，填料性质，色带宽度，流动相和流动速度  二、比旋光度的测定公式要掌握，D代表钠光光源  三、醇、酚的性质1.醇的性质·活泼氢·醇的同系物在水中的溶解度·氧化（重铬酸钾氧化伯醇仲醇）·卢卡斯反应，反应速率苄醇~叔醇>伯醇>仲醇，卢卡斯试剂:HCl+无水氯化锌·多元醇与氢氧化铜作用，羟基越多速率越快，形成绛蓝色络合物2.酚的化学性质·与三氯化铁的颜色反应（烯醇式结构）·与溴水反应，间位取代振荡后沉淀消失，再加溴

4、水沉淀又出现（含有羧基、硝基），邻位取代沉淀不消失·酚的酸性弱于硫酸和碳酸，强于碳酸氢根，苯酚和β-萘酚酸性都有此规律  四、醛、酮的性质·与苯肼反应，不同颜色产生，丙酮是一种较好的溶剂，可以溶解生成的丙酮-2，4-二硝基苯腙·与亚硫酸氢钠加成反应，产生沉淀。酸和碱都能使沉淀转化回醛或酮。与饱和NaHSO3溶液呈阳性反应的醛酮有醛类、脂肪族甲基酮和小于C8的环酮·碘仿反应：甲基酮/乙醇/甲基醛与碘-碘化钾试剂反应都可以生产黄色沉淀·醛的特殊性质：·品红实验（西夫碱），变色，放出气体，加入浓硫酸后，甲醛

5、颜色持久，乙醛褪色（鉴别甲醛）·菲林试剂生成砖红色沉淀，新制硫酸铜，苯甲醛不能发生该反应·Tollens试剂，银镜反应  五、二苄叉丙酮·原理：claisen-schmidt反应，苯甲醛，丙酮反应，羟醛缩合·回流装置·重结晶装置的选择：回流冷凝装置圆底烧瓶和冷凝管，蒸馏烧瓶的大小根据产物的量来确定，一般占三分之一到三分之二的体积，过小会有安全问题，如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。过大液体在容器壁上停留的时间太长，难以全部蒸出·提高重结晶产物的纯度：用适量

6、的乙醇，多次重结晶，加热温度不可过高，以免破坏产物·洗涤时用的试剂：冷水洗涤？6.重结晶操作：15ml乙醇，不够再补加·选择适当的溶剂。·将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。·趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。·冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。·减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。·洗涤晶体，除去表面吸附的母液。·干燥晶体(风干或烘干)。·测定熔点，确定是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶·重结晶时，如果溶液

7、冷却后不析出晶体怎么办？可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”。8.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。9.重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？ 答：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或

8、非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 10.丙酮不可过量：苯甲醛容易发生康尼查洛反应，歧化生成苯甲醇和苯甲酸，苯甲醛应该过量。丙酮容易形成双负离子和单负离子，产物不纯11.碱不可过量：过量容易促进苯甲醛的羟醛缩合反应的发生，产物产率和纯度都降低，丙酮同时生产双负离子和单负离子，增加副反应12.想知道二苄叉丙酮的异构体，用IR、核磁