介孔二氧化钛的制备与表征

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1、论文题目：陵西料技大学介孔二氧化钛的制备与表征申请学位学科：工学所学学科专业：材料学培养单位：材料科学与工程学院硕士生：郭丽英导师：朱振峰教授李军奇博士后2010年5月CHARACTERIZATIONANDPREPARATIONOFMESoPoRoUSTi02AThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinP矾ialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterof—E—ngineering．．By．G．．．．．．．．．u．．．．．．

2、o．．．．．．．．L——iyingThesisSupervisor：Professor．Z．．．．．h．．．．u．．．．．．Z．．．．．h．．．．e．．．n．．．．f———e——ng．Postdoctor坠i曼丛坠giMay’2010摘要过渡金属氧化物有很多独特的性质，自从1992年Mobile的研究人员成功合成出介孔二氧化硅后，众多的研究人员致力于过渡金属氧化物介孔材料的合成和应用。二氧化钛就是一种非常重要的过渡金属氧化物半导体材料，广泛应用在催化、光催化、传感器、太阳能电池和光电转换等领域。尽管研究人员已经成功制备出具有无定型孔壁或有纳米晶镶嵌于

3、无定型孔壁之上的介eL--氧化钛，但是其应用受到了很大的限制，因为只有晶态的二氧化钛才能在近紫外光激发下有效地产生光生电子和光生空穴。同时具有长程有序介孔结构和高度结晶孔壁的二氧化钛将在催化和光催化领域发挥良好的应用价值。以钛酸丁酯(TBT)为主要原料，采用表面活性剂辅助的溶胶．凝胶法和盐溶液辅助的溶胶．凝胶法(sol。gel)，成功制备出了粒径可控的二氧化钛，再辅以表面活性剂，成功制备出了介孔状的二氧化钛。采用表面活性剂辅助的溶胶．凝胶法，制备二氧化钛的研究中，研究了表面活性剂量、原料配比、添加原料顺序等的影响；采用盐溶液辅助的溶胶一凝胶法，制备粒

4、径可控的二氧化钛研究中，研究了钛酸丁酯加入量、添加原料顺序、氯化钠盐溶液加入量、不同盐溶液种类、不同盐溶液浓度、煅烧温度、煅烧时间等的影响，并对其成球机理进行了探讨；采用盐溶液辅助的溶胶．凝胶法制备二氧化钛的研究中，再辅以表面活性剂，成功制备介孔状二氧化钛研究中，研究了不同分子量聚乙二醇(PEG)，尤其是聚乙二醇20000(PEG20000)对二氧化钛形貌等的影响，对其实验机理进行了探讨。采用X射线粉末衍射分析(XRD)、紫外．可见光谱分析(UV)、氮气吸附／脱附等温线分析(BET)、粒径分析红外光谱分析(IR)、透射电镜分析(TEM)、扫描电镜分析

5、(SEM)、热重．差示扫描热量法(TG．DSC)等测试方法对产物晶体结构、晶体形貌、晶粒尺寸、颗粒尺寸等进行了表征，同时也对制备的介孔二氧化钛的孔状结构进行了表征。结果表明：采用表面活性剂辅助的溶胶．凝胶法，研究了在不同合成条件下对制备的二氧化钛的粒径及晶型的影响，结果发现，加入的表面活性剂量越大，粒径越小，且得到的均为锐钛矿型的二氧化钛；当水与钛酸丁酯(TBT)配比越大时，粒径越小，且得到的也为锐钛矿型的二氧化钛；改变试验工艺，先加入水后加入钛酸丁酯(TBT)，得到锐钛矿型的二氧化钛，反之，先加入钛酸丁酯(TBT)后加入水，得到无定型的二氧化钛。采

6、用盐溶液辅助的溶胶．凝胶法，在不同合成条件下对制备的二氧化钛的粒径及晶型的影响，并对其研究机理进行了分析。采用盐溶液辅助的溶胶．凝胶法，再加入不同的表面活性剂，研究了对制备的介孔二氧化钛的粒径及晶型的影响，并对其形成介孔结构的原因进行了分析。结果发现：(1)加入分子量不同聚乙二醇(PEG)均可以获得二氧化钛微球；(2)加入聚乙二醇20000(PEG20000)制得的二氧化钛会出现孔状结构，这可能是与表面活性剂分子的链段长短或空间位阻等有关，并且孔径分布较窄，平均孔径为10nm，表明具有介孔结构；(3)加入聚乙二醇20000(PEG20000)制备的二

7、氧化钛介孔结构是由于有机物被去除所致。关键词：溶胶。凝胶法；二氧化钛：球形；介孔CHARACTERIZATIoNANDPREPARATIoNoFMESOPOROUSTi02ABSTRACTSincethemesoporoussilicawassuccessfullysynthesizedbyMobilein1992，manyeffortshavebeendevotedtothefieldofmesoporoustransitionmetaloxidesfornleirdistinctiveproperties．Titaniumdioxideisone

8、ofthemostimportantoxidesemiconductormaterialsappliedin