多级孔二氧化钛微球的制备与表征

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1、第28卷第7期吉林化工学院学报Vol．28No．72011年7月JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHNOLOGYJul．2011文章编号:1007-2853(2011)07-0021-03多级孔二氧化钛微球的制备与表征*朱琳，张福胜(吉林化工学院，化学与制药工程学院，吉林吉林132022)摘要:以硫酸钛和尿素为原料，用水热合成法制备了多级孔二氧化钛微球．使用X射线衍射仪、热重分析仪、扫描电子显微镜等对产物的结构及性能进行了表征．分别比较了水热合成时间、合成温度等对反应的影响，结果表明:以硫酸钛和尿素为原料，以水为溶剂，采用水热合成法以十六烷基三甲基溴化铵(

2、CTAB)为模版剂，在180℃下，水热处理2h制备的二氧化钛为多级孔二氧化钛微球，粒径分布比较均匀，表面光滑、形状规整、粒径为1～3μm．关键词:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);二氧化钛;表征中图分类号:TQ424．25文献标志码:A随着经济的发展，环境污染问题日益严峻，大煅烧温度较低，合成的TiO2结构均匀、比表面积量的有机、无机污染物对人体的健康构成了严重大等特点，具有广泛的应用前景．的威胁．70年代Carey等报道了二氧化钛水体系在紫外光照射下可以降解各种难降解的有机化合1实验部分物．近年来二氧化钛为主的光催化材料在有机污染物的光催化氧化、水和空气的净化、细菌和病毒1．1药品和仪器的破

3、坏、清洁材料合成等方面得到了广泛的研究药品:硫酸钛(Ti(SO4)2)，尿素(N2H4O)、十与应用．二氧化钛在光催化领域使用最多，它具有六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)、无水乙醇均为无毒害、稳定性好、光效率高、不产生二次污染并分析纯试剂．且催化过程不需使用昂贵的氧化剂，同时光催化仪器:JSM-6490LV型扫描电子显微镜，日本剂还具有可再生和循环利用等优点．因此在催化、电子;D8型X射线衍射仪，布鲁克AXS公司;空气净化、紫外吸收剂、废水处理等领域具有广泛SDT-Q600型热重差热分析仪，美国TA．［1-4］和潜在应用前景．1．2二氧化钛微球的制备目前制备纳米二氧化钛的方法主要有水解

4、称取一定质量的十六烷基三甲基溴化铵，超法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、气相反应法和微乳声处理30min使其完全溶解于100mL蒸馏水中;［5］胶法等，这些方法都需要通过400～500℃处准确称取12g硫酸钛(0．05mol)溶于上述溶液理，使无定型的二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解;再加入6g尿钛，而热处理过程中会不可避免地引起TiO2晶粒素(0．1mol)，继续搅拌至尿素完全溶解为止．将的长大和团聚，降低比表面积，影响其催化性能．上述前驱体溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙如何在低温下合成锐钛矿二氧化钛成为近年来二烯的反应釜中，填充度在80%左右．将反应釜旋氧化钛制备

5、中的一个研究重点．本文以硫酸钛为紧密闭后至于马福炉中在180℃下水热处理2h．主要原料，在180℃时和尿素反应合成二氧化钛反应完成后，取出反应釜，冷却至室温．将反应产前躯体，然后煅烧为表面光滑、粒径均匀的具有锐物分别用蒸馏水，无水乙醇洗涤至中性，再置于钛矿结构多级孔二氧化钛微球．具有反应温度和70℃烘箱中干燥，最后通过高温缎烧去除有机表收稿日期:2011-04-26作者简介:朱琳(1966-)，吉林九台人，吉林化工学院化学与制药工程学院高级实验师，主要从事功能材料方面的研究．*通信作者:张福胜，E-mail:fushengzhang@hotmail．com22吉林化工学院学报2011年［5-7

6、］面活性剂即可得到具有TiO2微球．从图中可以看出，合成1h得到的TiO2呈非晶态;合成2h时，已完全呈现锐钛矿型TiO2的特征2结果与讨论峰，且特征峰出现一定程度的宽化;随着合成时间的延长，衍射峰强度逐渐增加，晶化程度逐渐增大．2．1x射线衍射(XRD)故水热合成温度180℃、合成时间2h为最佳．XRD可以用来分析TiO2光催化剂的物相，2．2热失重分析［6］TiO如无定形、金红石型、锐钛矿等．分别研究了不2微球的热失重分析图谱(图3)可知，同的水热处理温度，水热合成时间对水热过程的TiO2在室温到800℃，范围的失重为10%，失重影响，图1为水热合成时间2h下不同温度合成的原因主要是二氧化

7、钛粒子上吸附的有机表面活的二氧化钛的XRD谱图，分别选择在140、160、性剂、水分和晶型结构的改变．从室温(25℃)到180、200℃条件下进行水热合成，如图1所示．120℃，范围的失重(约3%)是由于水分、表面活性剂的蒸发导致．120℃以上的失重(约5%)，在450℃左右的热失重是可能是二氧化钛微球中含有少量残余原料硫元素灰化所至，在550～650℃有明显的失重台阶，说明二氧化钛的晶型由无定型