实验十一 铁矿石中铁的测定(无汞法)

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1、铁矿石中全铁的测定(无汞法)阮尚全项目分析的一般思路：接项目1、(尽量了解设计方案样品制备所需信息)预处理预分析2、科研选题设计方案采样优化分析方案分析测试数据处理结果分析分析报告分析测试（统计分析结果）撰写论文研究报告铁矿石中全铁的测定(无汞法)一、实验目的1、学习用酸分解矿石试样的方法。2、掌握以KCrO法测定铁的原理、方法及实验条件。2273、掌握无汞法测定铁的原理及方法。4、了解预氧化还原的目的和方法。5、了解氧化还原指示剂的变色原理。6、了解KCrO法在实际分析中的应用227KCrO法应用：测定含铁合金、矿石、金属盐及硅酸盐中铁含

2、量；水中227化学需氧量（COD）；茶多酚；土壤有机质等。测定铁的方法：氧化还原滴定法（新方法：高氯酸-重铬酸钾无汞法，SnCl-2TiCl-KMnO无汞无铬法，甲基橙指示剂还原终点铈量法）；34络合滴(EDTA)定法；光谱分析法；特点：有汞法准确度高，方法成熟，但污染严重。ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)二、原理铁矿石的种类有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、菱铁矿(FeCO)等，铁矿石中全铁含量的测定，一般采用KCrO3227法，是一种经典的分析方法。经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁，简便、快速，但因Hg

3、Cl剧毒，污染环境，为了减少实验废水对环境的污染，2近年来国内外的化学工作者研究了多种不用汞盐测定常量铁的新方法。本实验采用了改进的重铬酸钾法，即保留KCrO作滴定227剂，但不使用HgCl。2ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)1、铁矿石预处理矿样经盐酸分解（一般采用浓HCl加热溶解），先用SnCl将大部分Fe3+还原成Fe2+，试液由棕红色变为浅黄色。2再用TiCl将剩余的Fe3+还原，过量的TiCl将NaWO还原3324成“钨兰”，指示反应完全。然后用少量的KCrO溶液227将TiCl氧化至“钨兰”刚好褪色。3rua

4、nshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)2+2、K2Cr2O7滴定FeH2SO4调节酸度，二苯胺磺酸钠作指示剂，在H3PO4介质中进行。6Fe2++CrO2-+14H+=6Fe3++2Cr2++7HO272滴定曲线示意图加H3PO4的目的：⑴为了使φθ变负，滴定突跃范围变宽，指示剂Fe3+/Fe2+E=0.86V的变色点落入突跃范围内，提高滴定准确度(选用E=0.85V二苯胺黄酸钠作指示剂，滴定终点为0.85V，落在E=0.62V0.86-1.26之外)。⑵消除Fe3+对终点观察的干扰。本方法干扰元素：Cu2+、Mo(Ⅵ)、As(Ⅴ

5、)、Sb(Ⅴ)对测定有干扰，能一起被还原和被滴定。ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)三、试剂(1)HCl溶液：1:1水溶液，约6mol/L。(2)SnCl溶液：10%水溶液。2(3)硫-磷混合酸(4)TiCl溶液：如有水解怎么办？3(5)NaWO溶液：25%水溶液。24(6)二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。(7)KCrO基准试剂。227KCrO140℃干燥2h227ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)四、实验步骤分析程序如下：改用：6mol/LHCl热，浓HClFe3+SnCl2铁矿石Fe2+TiClFe

6、2+31~2mol/LHSO-HPO2434Fe3+K2Cr2O7二苯胺磺酸钠ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)1、KCrO标准溶液的配制227l.2~1.3gKCrO100mL烧杯227加定水量溶转解移计算浓度250mL容量瓶ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)2、铁矿石的预处理(1)样品消解准确称取铁矿石0.15-0.2g二份，于锥形瓶中，用少量水湿润，加20ml1:1HCl，盖上表皿，低温加热消解试样，待试样分解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁。平行试样可同时消解，怎么判断？但不可同时还原ruansh

7、angquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)体积不能太大？(2)还原：加热，趁热滴加SnCl(10%)还原Fe3+，至溶液由棕黄色变2成浅黄色，再加4滴NaWO和50ml水，加热，摇动下滴加24TiCl至浅蓝色，再过量2滴。用水冲洗瓶壁，快速冷却至室3温。小心滴加KCrO至蓝色刚好消失(注意，一般只需2~5滴227KCrO，不要过量，否则结果偏低，此消耗的KCrO不计体积)。227227ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)(3)滴定：加水稀释至150ml，加15mlHSO-HPO混合酸，再加24345-6滴二苯胺磺酸钠指示剂

8、，立即用KCrO标准溶液滴定227至溶液呈紫色，即为终点。计算铁矿石中全铁的含量。不能太多，能观察为什么？终点即可ruanshangquan铁矿石中全铁的测定(无汞法)五、数据处