实验三 乙醇脱水

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1、实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学（本实验学时：7×1）实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备，尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中，进行乙醇气相脱水制乙烯，测定反应动力学参数。固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂，床外面用管式炉加热提供反应所需温度，反应物料以气相形式自上而下通过床层，在催化剂表面进行化学反应。流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层，是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层，当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内

2、设有档板、过滤器、丝网和瓷环（气体分布器）等内部构件，反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉，以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有：浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。三氧化二铝气－固相反应，反应温度约360℃。分子筛催化剂气－固相反应，反应温度约300℃。其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。故选用分

3、子筛作为本实验的催化剂。一、实验目的1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。3、学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法，提高自身实验技能。二、实验原理乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在分子筛催化

4、剂作用下的脱水过程描述成：2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2OC2H5OH→C2H4+H2O三、装置、流程及试剂1、多功能催化反应实验装置介绍6该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命，找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式，由不锈钢材料制成。床内有直径3mm的不锈钢套管穿过反应器的两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热电偶而测出床层不同高度的反应温度。加热炉采用三段

5、加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。此外还有能与计算机联机的接口，必要时可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据，还能实现计算机控制。另外，装置亦可更换不同尺寸的反应器，或者另加流化床等其它反应器。也可在仪表内安装程序控温模块，实现温度程控。2、技术指标固定床：反应器内直径20mm；长度730mm；催化剂填装量5－20ml,3.0g；反应炉直径220mm；长度65

6、0mm;各段加热功率1KW；预热器直径10mm；长度250mm；加热功率0.5KW；流化床：浓相段直径：20mm；长度：500mm；加热功率：1Kw。扩大段直径：76mm；长度：270mm；保温加热功率：0.5Kw。热电偶：k型（根据不同的最高使用温度面选择）垲装式　Φ1mm；气体流量　500ml/min；操作压力0.2MPa；催化剂装填量　20－40ml；使用温度　550℃3、面板布置图(如图1)6图1面板布置图4、装置流程图（如图2）图2装置流程图TT－热电偶；PI－压力计；1－氮气钢瓶；2－氢气钢瓶；3－转子流量计；4－干燥器；5－液体泵；6－进料管

7、；7－反应炉；8－流化床反应器；9－冷凝器；10－预热炉；11－预热器；12－反应炉；13－固定床反应器；14－尾液收集器；15－取样器；16－湿式流量计；5、试剂和催化剂试剂：无水乙醇，99.7%,分析纯。催化剂：分子筛，60－80目五、实验步骤1、准备好原料乙醇，连接好柱塞计量泵的进料管线。将料液切换阀切换至固定床。2、向固定床冷凝器中通入冷却水。3、启动色谱打开氢气发生器，给色谱中通入载气，载气流量为20ml/min，色谱仪的柱前压力（载气压力）为0.1MPa，确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。柱箱温度（d3）设定为60℃，检测室(d0)温度为1

8、30℃，汽化室(d2)温度为130℃，待温度稳定后，打开热导池－微