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时间:2018-12-14
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1、实用标准文案化工专业实验报告实验名称:乙醇脱水反应研究实验实验人员:xxxx同组人:xxxxxx实验地点:天大化工技术实验中心630室实验时间:2014年4月25日班级/学号:11级化材班2组xxxxxxxxxxx号实验成绩:乙醇脱水反应研究实验精彩文档实用标准文案一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和
2、方法;3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布;4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择;5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。三、实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制
3、乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙
4、烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH→C2H4+H2O(1)C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(2)精彩文档实用标准文案目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解
5、到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,必须要选择相适应的反应温度区域,另外还应该考虑动力学因素的影响。本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应类型为气固相催化反应。其反应过程可以分为以下三个过程:1)反应物分子有气相主体扩散到催化剂颗粒外表面;2)分子由颗粒外表面向孔内扩散,到达可进行吸附/反应的活性中心;3)5)依次进行的吸附,在表面上的反应生成产物分子,产
6、物分子自表面解吸,这个过程称为表面反应过程;6)产物分子由颗粒内表面扩散到外表面;7)产物分子由外表面扩散到气相主体;从以上过程可以看出,气固相催化反应的反应速率由以下三个方面共同决定:1)外扩散速率:可用费克第一定律描述,与气相主体和颗粒表面的浓度差和分子扩散系数有关;2)内扩散速率:与内扩散有效因子,颗粒表面与活性中心处的浓度差有关;3)表面反应速率:由反应本征动力学决定;对于不同的催化剂,可以通过计算内扩算有效因子、外扩散有效因子及总有效因子得到扩散对反应速率的影响。当空速较小时,气相主体浓度较低,内、外扩散都有
7、影响,反应速率低;当空速(本实验中通过乙醇流速反应)增大时,外扩散影响逐渐减少,内扩散其主要作用;当空速进一步增大时,内外扩散影响均可忽略,反应本征动力学是主要作用,因此,增大空速,对反应速率的影响较小,只能通过改变温度、压力才能使转化率进一步提高。反应机理如下:主反应:C2H5OH→C2H4+H2O(1)精彩文档实用标准文案副反应:C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(2)在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。对于在相同的反应温度
8、,不同的进样量下,稳态反应30分钟,研究进样量对反应转化率,收率及选择性的影响,为工程实践中选择合适的空时(或空速)提供依据。四、实验流程图五、实验步骤1.按照实验要求,将反应器加热温度设定为270℃精彩文档实用标准文案。设置乙醇的加料速度为1.2ml/min,开始加入乙醇;1.反应进行30分钟后,正式开始实验。打开气液分离器旋塞
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