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时间:2018-12-02
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1、乙醇脱水反应实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流
2、量。二、实验仪器和药品及装置乙醇脱水固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生成,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为
3、在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,通过改变反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为:主反应:副反应:在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。A.B.ФP
4、OOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学,导出了一级反应速度方程式:其中:v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分)y—乙醇转化率(%)由对作图,可得一条等温直线,其中的截距为,斜率为。四、实验步骤1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为280℃,预热器温度设定为150℃。2、在温度达到设定值后,继续稳定10~20分钟,然后启动精密微量液体泵开始加入乙醇。乙醇的加料速度为0.5mL/min。3、反应进行10分钟后,正式开始实验。放出反应器下吸收瓶中的液体,并记下此时湿式流量计的读数,然后关闭吸收瓶上的放液活塞,开始实验。每隔10分钟记录湿式流量计读数,并记录
5、反应温度等实验条件。4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟,然后放出吸收瓶中的液体准确称重,并及时对此液体进行色谱分析。5、将乙醇的加料速率设定为1.0mL/min,重复步骤3、4的操作;6、将乙醇的加料速率设定为1.5mL/min,重复步骤3、4的操作;7、在实验的间隙中配制合适浓度的水、无水乙醇、无水乙醚的标准溶液,并对标准溶液进行色谱分析,以确定水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子,为后续的反应残液的定量分析作准备。五、实验数据记录及处理乙醇脱水反应原始数据记录实验日期:年月日时间:室温:℃1、标准溶液的配制及其色谱分析(1)标准溶液配制
6、数据记录表物质水(H2O)无水乙醇(C2H5OH)无水乙醚((CH3)2O)质量/g质量百分含量/%(2)标准溶液的色谱分析分析次数III保留时间/min峰面积/uv.s峰面积百分比/%平均峰面积百分比各峰分别为:2、生成的乙烯体积原始数据表进料速率/mL.min-1时间湿式流量计示数/L预热温度/℃加热温度/℃反应温度/℃3、样品收集及称量数据表样品空瓶质量/g样品与瓶子总重/g样品质量/g进料速率为0.5mL.min-1进料速率为1.0mL.min-1进料速率为1.5mL.min-14、样品色谱分析数据记录表(1)进料速率为0.5mL.min-1时的
7、样品色谱分析数据分析次数III峰号项目123123保留时间/min峰面积/uv.s峰面积百分比/%(2)进料速率为1.0mL.min-1时的样品色谱分析数据分析次数III峰号项目123123保留时间/min峰面积/uv.s峰面积百分比/%(3)进料速率为1.5mL.min-1时的样品色谱分析数据分析次数III峰号项目123123保留时间/min峰面积/uv.s峰面积百分比/%5、数据计算1、计算相对校正因子根据标准溶液的配比及公式可计算。2、液体产品气相色谱检测数据记录及分析结果进样速率/mL.min-1组分进样IArea/%进样IIArea/%平均值A
8、verageArea/%质量百分数/%0.5水乙醇乙醚1.0水乙醇乙醚1.5水乙
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