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时间:2019-06-11
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1、溶液分析方法一、热脱、初端电解、终端电解之分析以移液管移取10ml样品于250ml三角瓶中,加纯水50ml,再加酚酞指示剂3滴,以1mol/L的标准盐酸溶液滴定,当溶液刚好由粉红色变为无色为终点,记录消耗盐酸溶液的体积数V(mL)计算:热脱=V×M×f/10(g/L)M:热脱的摩尔质量浓度;f=除热脱外还加有其它碱性物质,则按下式计算:碱度(按NaOH计)=V×4×f(g/L)二、酸电解中硫酸或酸活化中之盐酸的分析取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约100ml,加甲基橙指示剂数滴,以NaOH(0.1mol/L)滴定红色→橙黄色,记录NaOH的用量V(ml)。计算式:H2SO4=V×4
2、.9×f(g/L)f=计算式:HCl=3.65×V×f(g/L){换算成盐酸=10×V×f}三、氰化铜滴定分析1、氰化亚铜取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加PH缓冲溶液20ml,加数滴0.1mol/LAgNO3溶液和约2ml双氧水(为蓝色透明),加PAN指示剂数滴,以EDTA滴定至黄绿色。计算式:CuCN=4.48*ml*f2、氰化钠取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加5mlNaOH(10%),加5mlKI(10%),以AgNO3滴定(透明→淡黄浑浊)。计算式:游离NaCN=9.8*ml*f总NaCN=9.8*ml*f+1.09*CuCN3、碳酸钠(一般不
3、测)取样1ml于100ml烧杯中,加10ml氯化钡(10%)的溶液,摇匀静止一会,用滤纸过滤,用热水把烧杯中的沉淀全部转移后,用热水清洗沉淀,将沉淀与滤纸移到250ml的锥形瓶中,加水约100ml,加甲基橙指示剂数滴。以1mol/LHCl滴定至橙色→红色。计算式:Na2CO3=53*ml*f四、碱性氰锌滴定分析1、氧化锌与锌离子取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加PH缓冲溶液20ml,加5ml甲醛(1+9)溶液,加铬黑T指示剂少许,以EDTA滴定至蓝色。计算式:Zn2+=3.27*ml*fZnO=1.25*Zn2+2、氰化钠取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,
4、加5mlNaOH(10%),加5mlKI(10%),以AgNO3滴定(透明→淡黄浑浊)计算式:NaCN=9.8*ml*fM比=3、氢氧化钠取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加0.1mol/lAgNO3若干(其量较测游离氰化物的量多1-2ml,边加边摇),加10ml氯化钡(10%),加酚酞指示剂数滴,以1mol/lHCl滴定至红色消失。计算式:NaOH=40*ml*f4、碳酸钠(一般不测)取样1ml于100ml烧杯中,加10ml氯化钡(10%)的溶液,摇匀静止一会,用滤纸过滤,用热水把烧杯中的沉淀全部转移后,用热水清洗沉淀。将沉淀与滤纸移到250ml的锥形瓶中,加水约50m
5、l,加甲基橙指示剂数滴。以1mol/lHCl滴定至橙色→红色。计算式:Na2CO3=53*ml*f五、氯化铵镀锌滴定分析1、氯化锌取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约至50ml,加PH缓冲溶液20ml,加铬黑T指示剂少许,以EDTA滴定至蓝色。计算式:ZnCl2=6.82*mL*f2、氯化铵取样10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度,从容量瓶中取2ml于250ml锥形瓶中,加水约至100mL,加铬酸钠指示剂1~2mL,以AgNO3滴定(黄色→橙(赤)黄色)计算式:NH4Cl=26.75*ml*f-0.78*ZnCl2六、氯化钾镀锌滴定分析1、氯化锌取样1ml于250ml锥形瓶中,加水
6、至50ml,加PH缓冲溶液20ml,加铬黑T指示剂少许,以EDTA滴定至蓝色。计算式:Zn2+=3.27*ml*fZnCl2=2.08*Zn2+2、氯化钾取样10ml于100ml容量瓶中稀释至刻度,从容量瓶中取5ml于250ml锥形瓶中,加水约至100ml,加铬酸钠指示剂1-2ml,以AgNO3滴定(黄色→橙或赤黄色)计算式:KCl=14.91*ml*f-1.09*ZnCl23、硼酸取样1ml于250ml锥形瓶中,加水约20ml,加甘露醇一大匙(2-3g)加热溶解,加B.C.P指示剂数滴(呈黄色),以NaOH滴定(黄色→蓝紫色)计算式:H3BO3=6.15*ml*f七、碱性无氰锌滴定分
7、析1、氧化锌取样2ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加PH(PH=10)缓冲溶液20ml,加铬黑T指示剂适量,以EDTA滴定至蓝色。计算式:Zn2+=1.63*ml*fZnO=1.25*Zn2+2、氢氧化钠取样2ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml,加10mLBaCl2(10%)溶液,加酚酞指示剂数滴,以HCl(1mol/L)滴定至红色消失。计算式:NaOH=20*ml*f3、碳酸钠(一般不测)取样2ml于100ml烧杯中,加20m
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