仿金电镀溶液的分析

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时间:2019-10-14

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1、仿金电镀溶液的分析一、氧化锌的测定1、仪器:1ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒3个,酸式滴定管1支(附台、夹)。2、原理:在此氤化镀液中,铜、锌及杂质,均与氧根牛成络合物,但锌氧络合物比较不稳定,加入甲醛后即分解,释放出锌离子,用EDTA滴定。【Zn(CN)4]2・+4HCHO+4H2O二Zn2++4(OH)・+4H2C(OH)CN3、试剂:①缓冲溶液(pH二10);②41甲醛:1体积36%甲醛,与1体积水混匀;③珞黑T(或銘黑6B);④标准0.05MEDTA溶液。4、分析方法:吸取镀液l

2、ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,缓冲溶液10ml,銘黑T(或銘黑6B)少许,加1:1甲醛3〜5ml,用标准0.05MEDTA滴定至溶液由红色变蓝色为终点。平行测定三次。5、计算:含锌Zn克/升二(MXVX0.0654X1000)/I式中,M——标准EDTA溶液的克分子浓度;V——耗用标准EDTA溶液毫升数;6、附注:滴定速度耍稍快点。二、氧化亚铜的测定:(EDTA滴定法)1、仪器:10ml移液管2只,250锥形瓶3只,10ml量筒2个,100ml容量瓶1只,酸式滴定管1支(附台、夹),天平一台(

3、公用)。2、原理:加过硫酸鞍分解氤化物,铜被氧化成二价,然后在氨性溶液中用EDTA滴定,以PAN指示,滴定在pH二2.5〜10的范围内均可进行。3、试剂:①过硫酸镀:固体;②氨水:1:1;③PAN指示剂;④标准0.05MEDTA溶液;⑤缓冲溶液:pH=104、分析方法:吸取镀液10ml于100ml容量瓶中,加水至刻度。吸取此稀释液10毫升于250ml锥形瓶中,加过硫酸钱1克,充分摇匀,加pH=10的缓冲溶液10ml,此时溶液呈深蓝色,加水90ml,PAN指示剂数滴,用EDTA溶液滴定至由蓝色转绿色为终点

4、。平行测定三次。5、计算:含氤化亚铜CuCN克/升二(MXVX0.08955X1000)/n式中,M——标准EDTA溶液的克分子浓度;V——耗用标准EDTA溶液的毫升数;n——所取镀液毫升数;三、游离氧化钠的测定1>仪器:2ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒1个,棕色酸式滴定管1支(附台、夹)。2、原理:硝酸银和游离氧化物生成稳定的银氤络合物,滴定时以碘化钾指示,当反应完全后,过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。AgNO3+2NaCN=Na[Ag(CN)2]+NaNO3AgN03+KI=

5、AglI+KN033、试剂:①10%碘化钾溶液;②标准0.1N硝酸银溶液。4、分析方法:用移液管吸镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水40ml,碘化钾2ml,以标准硝酸银溶液滴定至开始出现浑浊为终点•平行测定三次。5、计算含游离氤化钠NaCN克/升二(NXVX0.098X1000)/n式中N——标准硝酸银溶液的当量浓度;V一一耗用标准硝酸银溶液毫升数;四、氢氧化钠的测定:1、仪器:2ml移液管1只,250锥形瓶3只,10ml量筒1个,酸式滴定管1支(附台、夹)。2、原理:本法基于酸碱滴定,氧化物用硝酸银

6、除去,碳酸盐用氯化顿除去,以酚猷;作指示剂,用盐酸滴定。CN-+Ag+=AgCNIBa2++CO32-=BaCO3!NaOH+HCI二NaCI+H2O3、试剂:①标准(UN硝酸银溶液;②10%碘化钾溶液;③酚瞰指示剂;④10%氯化顿溶液。⑤标准0.1N盐酸溶液。4、分析方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加碘化钾2ml,0.1N硝酸银若干毫升(其量较测游离氧化物的量多1〜2ml,边加边摇),加氯化顿20ml,酚猷;数滴,用0.1N盐酸滴至红色消失为终点。平行测定三次。5、计算:含氢氧

7、化钠NaOH克/升二(NXVX0.040X1000)/n式中,N——标准盐酸溶液的当量浓度;V——耗用标准盐酸溶液的毫升数;n——所取镀液毫升数;

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