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1、1.氯化钾镀锌溶液分析成分：氯化锌、氯化钾及硼酸。1.1氯化锌的测定1.1.1方法摘要在pH=10的溶液中，锌与EDTA生成稳定的络合物，以锯黑T指示。Zn"+HTn'-—ZnTn-+H珞黑T锌-珞黑T(蓝色)(红色)ZnTn-+H：＞Y2-ZnY2-+HTn2-+H'锌-珞黑TEDTA锌-EDTA珞黑T(红色)(蓝色)1.1.2试剂1.1.2.1氨-氯化镀缓冲溶液(pH=10)溶解54gNftCl于水中,加入350mL浓氨水,加水稀释至1L。1.2.2珞黑T指示液(5g/L)称取0.5g辂黑T和2.0g盐酸拜胺，溶于乙醇，用乙醉稀释至
2、lOOmLo(或:0.5g珞黑T溶于75mL三乙醇胺,加25mL无水乙醇,混匀。)1.2.3氨水(10%)取10mL氨水，加90mL水，可配成lOOmL溶液。1.2.4锌标准溶液(0.05mol/L)准确称取锌粒(含量399.9%)6.4〜6.6g,称准至0.0002g,微热溶于(1+1)盐酸中,于容量瓶屮稀释至2000mL,摇匀。其浓度按下式计算：c72+=(mol/厶)e65.38x2式中c加.——锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L；/〃称取锌粒之质量，go1.1.2.5EDTA标准溶液(0.05mol/L)(1)配制称取20g乙
3、二胺四乙酸二钠，加热溶于lOOOmL水中，冷却，摇匀。(2)标定用移液管量取25.OOmL锌标准溶液(0.05mol/L),加70mL水,5滴锯黑T指示液(5g/L),用氨水溶液(10%)中和至溶液山紫红色恰变为橙色，加lOmL氨-氯化钱缓冲溶液(pH=10),用配制好的EDTA标准溶液滴定至溶液山紫色变为纯蓝色。同吋作空口试验。(3)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：25.00xc2—crnTA=（mol/L）DTA%-v2式中：c（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V.——乙二胺四乙酸二钠溶
4、液之用量，mL；V2——空口试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mLo1.1.3分析方法用移液管吸取镀液2.OOmL于250mL锥形瓶中，加50mL水，加10mL缓冲溶液、5滴絡黑T指示液（5g/L）,立即以EDTA滴定至溶液山酒红色变成纯蓝色为终点。1.1.4计算镀液中氯化锌含量按下式计算：尺CEDTA°^EDTAX136.3//八P-皿=5/厶）V镀液式中：Cedta——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L；Vedta——滴定消耗EDTA标准溶液的毫升数，mL；V放液——吸取镀液的体积，mLo1.5附注（1）木方法只适川于杂质不太
5、多的镀液，也可加焦磷酸钠或氟化钾以掩蔽铁后，用EDTA滴定。或加1%铜试剂3mL作为掩蔽剂。（2）取样加水后，夏天可用冰浴冷却（各个试液的冷却时间摇一样长），这样终点好看些。（3）滴定速度以稍快一点为好。1.2氯化钾的测定1.2.1方法摘要以标准硝酸银溶液与氯化钾生成氯化银沉淀，滴定时以饱和钻酸钾为指示剂。在近中性溶液中，銘酸钾和硝酸银生成红色铅酸银沉淀，但銘酸银的溶解度较氯化银为大，当氯化银沉淀完全后，稍微过量的硝酸银，即和钻酸钾生成红色铅酸银沉淀，指示反应终点。C1"+AgNO3-*AgClI+N03_2Ag++K2CrO4-Ag2
6、CrO4I+2K+由于珞酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的pll值应保持在4.0〜7.0Z间。此时其他阴离了厂、Br~等以及阳离了Pb2+、B&2+等对测定有干扰，但在此镀液中，它们存在极少，不影响氯化钾的测定。1.2.2试剂1.2.2.1珞酸钾溶液（饱和）1.2.2.2硝酸银标准溶液（0.lmol/L）（1）配制取分析纯硝酸银于120°C干燥2h,在十燥器内冷却，准确称取17.000g,溶解于水，定容至lOOOmLo储于棕色瓶中。此标准溶液的浓度为0.1000mol・L_1O对精密的分析工作，可称取于120°C十燥2h基准硝酸银采取直接法
7、配制，或称取分析纯硝酸银17g,配制成1L近似浓度溶液后，摇匀，保存于棕色貝塞玻璃瓶中，再按如卞方法标定。（2）标定称取0.2g（称准至0.OOOlg）于500~600°C灼烧至恒重的基准氯化钠于250mL锥形瓶中，加水50mL及饱和辂酸钾溶液3〜5滴,用标准硝酸银滴定至最后一滴硝酸银使牛•成的匚I色沉淀略带淡红色为终点。（3）计算硝酸银标准溶液的物质的最浓度按下式计算：_mC（AkA，＜?3）-0.05844xV式屮：加——称取基准氯化钠的质蜃，g;V——滴定消耗硝酸银溶液的用量，mL；0.05844lnimolNaCl的质量:，g。
8、1.2.3分析方法用移液管吸取镀液1.OOmL于250mL锥形瓶中，加50mL水、2〜3滴饱和锯酸钾溶液,用0.lmol/L硝酸银标准溶液滴定至生成的白色沉淀略呈淡红色为终点。2.4计算镀液中氯化钾含量按下
