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1、冶金分析,2010,30(1):7780MetallurgicalAnalysis,2010,30(1):7780文章编号:1000-7571(2010)01-0077-04三氯化钛还原高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量赵树宝(安徽省庐江县龙桥矿业有限公司,安徽庐江231551)3+摘要:用HNO3HF处理,硫磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡三氯化钛将Fe2+还原为Fe,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对
2、标准偏差在028%~10%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。关键词:高锰酸钾无汞滴定法;铁矿石;全铁中图分类号:O65523文献标识码:A2+3+--铁在自然界中主要以Fe和Fe价态存化硫白烟来驱除NO3和F,再用硫磷混酸溶在,目前分析铁矿石中全铁量的主要方法有重铬样,可使试样分解更完全,提高了分析准确度,且[17,9][1,2,4,8]酸钾容量法,EDTA络合滴定法,分光消除铬对环境的污染。[14][23]光度法,原子吸收光谱法。分光光度法和1实验部分原子
3、吸收光谱法只适用低含量铁的测定,对于含量高的铁矿石中全铁量的测定目前主要采用经典11主要试剂的K2Cr2O7容量法,但实验时每一份试液中需加硫磷混酸(15+15+70):将150mL硫酸在入饱和氯化汞溶液100mL,则约有4800mg的搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后加入150汞排入下水道,而国家环境部门规定汞排放的允mL磷酸,用水稀释至1000mL,混匀;硫磷混酸许量不超过0050mg/L,要允许排放量,至少要(2+1+2):将400mL硫酸在搅拌下缓慢注入加入96~100t的水稀释。实际上汞盐的积累400mL水
4、中,冷却后加入200mL磷酸,混匀;在底泥的水质中造成环境严重的污染,有害于人SnCl2盐酸溶液(100g/L):称取10gSnCl2溶于体健康。近年来研究了许多无汞测铁的方法,如10mL盐酸中低温加热溶解,溶解后用水稀释至EDTA络合滴定法、SnCl2TiCl3K2Cr2O7滴定100mL,混匀,并加入数粒锡粒;TiCl3盐酸溶[14,67,9]法等。EDTA络合滴定法干扰因素较多,液:取市售三氯化钛溶液(约15%)用盐酸(1+9)条件不宜控制;三氯化钛重铬酸钾无汞滴定法是稀释20倍混匀(用前现配);中性红指示剂(07近年
5、来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析g/L);铁标准溶液(2mg/mL):准确称取28594方法,从方法原理上易于理解,但具体操作条件不g三氧化二铁(优级纯,预先在150烘干1h)于好掌握,易造成系统偏差,且该方法虽没有使用250mL锥形瓶中,加100mL盐酸低温加热使之汞,但铬对人体也有害,同样对环境造成了污染。溶解(勿煮沸),冷却后移入1000mL容量瓶中,本文通过对矿样溶解方法的改进,提出了在硝酸加400mL盐酸,以水定容;硫酸锰溶液(200g/介质中,用氢氟酸处理使硅生成四氟化硅挥发,从L):称取20gMnSO4H2O溶于
6、100mL硫酸(1而消除硅酸盐对矿物的包裹,加硫酸加热冒三氧+19)中;二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L);高锰酸收稿日期:2009-04-16作者简介:赵树宝(1967-),男,工程师,主要从事化学分析;Email:shbzh@163com!77!ZHAOShubao.Mercuryfreetitrationoftotalironinironorewithpotassiumpermanganateaftertitaniumtrichloridereduction.MetallurgicalAnalysis,2010,30(1):
7、7780钾标准滴定溶液(0015mol/L):准确称取23705后,再加入40mL硫酸锰溶液(200g/L),然后用gKMnO4(优级纯)于烧杯中,加入煮沸过的1L水高锰酸钾标准滴定溶液滴定至接近终点时,滴加使之溶解,放置数日后,用G4玻璃砂芯滤斗过滤5滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)后继续滴定至后,移入1000mL棕色容量瓶中,以水定容,摇匀紫红色并放置15s不褪色即为终点。并保存。标定:准确移取20mL铁标准溶液于结果的计算公式为:250mL锥形瓶中,加40mL盐酸(1+1),加热至w(TFe)/%=(V-V0)∀T/m∀1
8、00近沸,趁热滴加二氯化锡溶液(100g/L)还原至淡式中:V!!!滴定时所用的高锰酸钾标准滴黄色,流水冷却至室温,滴加3滴中性红指示剂定溶液的体积数,mL;(07g/L),用TiCl3盐酸溶液滴定至淡黄
