电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）实验一、实验目的与意义

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1、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）实验InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry一、实验目的与意义1、了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本构造和测量原理。2、了解ICP-AES全谱直读光谱仪分析的过程及步骤。3、掌握ICP-AES全谱直读光谱法同时测定样品中多种元素的分析方法。4、掌握仪器特点和在材料研究/应用中的作用。元素定量分析是化学分析的一个重要组成部分，ICP–AES适合于金属材料、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、陶瓷材料、食品、药品、血液、水

2、等几乎所有材料中杂质的测定，一次性测定全部待测元素，是一个污染少，流程短的环保性方法。该方法可为材料样品从原料到成品等各个环节中的化学成分提供检测，从而保证产品的质量，为材料在各方面的应用以及进出口贸易提供可靠依据。但在分析时还存在不足之处：（1）发射光谱谱线多，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰；（2）痕量甚至超痕量的要求有时达不到。二、实验步骤ICP样品制备通则（感耦等离子体原子发射光谱仪方法通则JY-T015-1996）1．样品制备（1）液体样品样品根据组分、介质含量可分为直接分析、适当稀释或浓缩和消化处理后再进行分析三种形式①直接分析不含有机物及其他特殊

3、介质，待测组分含量在仪器的分析线性范围内的样品，如自来水、地下水、地表水等可直接分析。如有悬浮物时过滤后再分析。这类水样有经酸化或未经酸化两种，已酸化的水样应用相应酸度的水作空白，未经酸化的水样用水作空白，以消除酸度影响。②稀释或浓缩后分析若样品中待测元素含量过高，超出仪器的分析线性范围，应将样品进行适当稀释后测试；水样中一些痕量或超痕量元素采取适当的浓缩方法，如用红外灯蒸发浓缩后测试；稀土元素含量太低时可用树脂分离富集后测试。③消化处理后测试对含有较高浓度的有机物的液体样品，加入硝酸和高氯酸消化处理，待有机物完全分解后，将待测元素的溶液定容后进行分析测试。（

4、2）固体样品①固体样品通常制成液体样品后再进样，常用的制备方法如下：a.生物样品，包括人体、动物各组织器官、毛发，植物样品（如根、茎、叶、果实、种子）以及微生物如菌类等。这类样品一般称干样0.4g、湿样约1g(均精确至0.0001g)于25mL烧杯中，加2-5mL硝酸，放置过夜，然后置于电热板上，在100℃左右（用调压变压器调节输入电压控温）加热，至样品颗粒消化后加0.5mL高氯酸，在大约140℃加热消解，直至白烟冒尽为止，残渣应为白色，否则应再加硝酸和高氯酸重复消解，最后用7%盐酸溶解提取，视待测元素含量1定容至适当体积后测定。b.地质、环境样品，包括岩石、

5、矿物、土壤、水系沉积物等，称取0.12-0.13g样品（精确至0.0001g），置于30mL聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，加少量水润湿，加5mL盐酸，盖上PTFE盖，中温加热30min左右，加2.5mL硝酸,继续微沸加热至硝酸分解完毕,加7mL氢氟酸,0.5mL高氯酸,盖好并加热,待溶液基本澄清后,将盖取下,140℃高温赶尽高氯酸,取下冷却.加入约1.7mL盐酸和水少许,再加热至样品全溶后,用水定容到25mL,待测。c.化工产品，如化学试剂和化工原料等。这类样品根据不同要求，可测主体元素含量和杂质元素含量。测定主体元素时，取适当样品，使其溶解，定容至一定体积，

6、溶液中主体元素含量应在该元素的分析线性范围内。测定杂质元素时，若该样品基体是可挥发性的，取适量样品低温加热挥发至干，残渣用适量酸溶解，并定容至一定体积后测定，若样品基体是不挥发性的，需将样品溶液用萃取、离子交换或沉淀等分离方法除去主体元素后，再制成样品溶液进行测定。也可配制相应基体含量的标准溶液用于样品溶液的测试，以消除基体效应的影响。d.高纯金属和合金样品。各种高纯金属材料以及Fe基、Cu基、Al基合金等，可称样约0.1g（精确至0.0001g），一般用硝酸-盐酸体系溶解，溶解后定容至100mL，使主体元素含量在1000mg/L左右，最终溶解的酸度约为7%，

7、测量方法同化工产品。②固体样品经化学方法处理成液体样品时应注意以下几方面。a.称取的固体样品应按规定要求加工成均匀、有代表性的样品.b.需设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法，使样品中被测元素完全溶解。c.可根据需要将被测元素进行分离富集后再分析，分离的目的是将干扰测定的基体及其他元素予以分离，以提高测定准确度。需要注意的是：被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分则不一定需要分离的十分干净。d.处理过程中应避免样品受到污染。e.ICP-AES需要考虑分析试液中的总固体溶解量（TDS），过高的TDS将造成基体效应干扰、谱线和背

8、景干扰以及雾化系统和ICP炬管的堵塞。