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1、***************公司作业指导书标题：污水检测实验操作规程文件编号：EMS/XX-ZY-202版本号：A0实施日期：2008-01-011目的指化验室对生产废水的排放进行检测。2范围适用于生产车间产生的废水经处理后排放的监测3职责3.1生产部、品管部负责制定本程序。3.2化验室负责依据本规程进行检测。4程序4.1COD的测定方法——重铬酸钾标准法是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标
2、也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr). 主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法. 4.1.1原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.4.1.2仪器a)500mL全玻璃回流装置.b)加热装置(电炉).c)25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.4.1.3试剂a)重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mo
3、l/L)b)试亚铁灵指示液 c)硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]4.1.4测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿
4、色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.4.1.5计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V4.2总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重所剩余的总量，它包括样品中的悬浮物、胶体物和溶解性物质，既有有机物也有无机物。挥发性固体（VS）则表示水样中的悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量。测定：仪器：恒温干燥箱、马弗炉、瓷坩埚、干燥器操作
5、步骤：(1)将瓷坩埚洗净后在600℃马弗炉中灼烧1h，取出冷却，称至恒重，记作ag。(2)取Vml水样或1～2g污泥，置于坩埚内称重，记作bg，然后放入干燥箱内在105±2℃下干燥至恒重，记作cg。(3)将干燥后的样品放入马弗炉内，在600℃灼烧2h，取出冷却称重，记作dg。总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定总悬浮物（TSS）指水样经滤纸过滤后得到的悬浮物经蒸发后所余固体物的量,不包括水样中的胶体和溶解性物质。挥发性悬浮物（VSS）为TSS中有机物的量。TSS中的灰分是TSS经灼烧后的残渣量，三者之间为TSS=VSS+灰分实验仪器同总固体的测定操作步骤：(1)将滤纸在105±2
6、℃下干燥箱内干燥2h，烘至恒重，记作ag。(2)将坩埚在600℃马弗炉内灼烧至恒重1h，质量记作bg。(3)取Vml水样或一定量污泥（用离心机离心上清夜并过滤）在滤纸上过滤，放入坩埚内，在105±2℃烘至恒重，质量记作cg。(4)将干燥过的样品置于马弗炉内于600℃下灼烧2h，取出放冷。称至恒重,记作dg。计算：4.3PH值的测定溶液PH值的测定用PH计测量，操作规程依据PH计操作规程执行，在此不做赘述。4.4三价铬的测定4.4.1原理三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2
7、SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。2(MH4)2S2O8+2H2O＝2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑4.4.2试剂a)1：1硫酸：配制方法同前。b)苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。c)标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。d)1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。e)过硫酸铰：固体。4.4.3分析方法：用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀
