污水检测操作规程.doc

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1、水质检测操作规程1、污水检验1.1挥发酸VFA的测定直接蒸馏法：样品以磷酸酸化，然后加热蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.1mg/L氢氧化钠滴定。试剂：0.1mg/L氢氧化钠溶液；10%磷酸溶液；0.5%酚酞指示剂步骤：1.样品的蒸馏：用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml圆底烧瓶中，加入10%磷酸溶液6ml，加300ml蒸馏水，在烧瓶的液面上做一个标记，然后与蒸馏装置连接起来，在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。然后往烧瓶中加入煮沸的水50ml，此时开始蒸馏。当蒸馏瓶液面下降到标记时，在加入煮沸的水50ml，直至蒸出3

2、50ml为止，同时做空白试验。2.滴定：蒸馏完毕后，取出三角瓶，加0.5%酚酞指示剂6滴，用0.1mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时，30S不退色为止。挥发酸含量（mg/L）=[V1-V2]*N*60*1000]/V3V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠mlV2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠mlV3------取样mlN-------氢氧化钠溶液的当量浓度1.2COD化学需氧量—重铬酸钾法用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值，用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较低。仪器：回流装置：带250ml锥形瓶的全玻

3、璃回流装置。加热装置：电热板或変阻电炉；50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水，移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水，移入100ml棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：10mlL0.25mol/L重铬酸钾加100ml蒸馏水加30ml浓硫酸，摇匀，冷却

4、，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，计算公式：c[硫酸亚铁铵]=0.2500*10.00/VV----硫酸亚铁铵的用量（本溶液在每次使用前均需标定）.硫酸—硫酸银：5g硫酸银500ml硫酸，放置1~2天，不时摇动，使溶解。步骤：1.取20.00ml混合均匀的水样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管伤口慢慢加入30ml硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2小时。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.

5、溶液再度冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。4.测定水样的同时，以20ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。COD（mg/L）=[(V0-V1)*c*8*1000]/VV0-----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。V1-----滴定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量。V------水样的体积。8------氧的（1/2）摩尔质量（g/ml）。1.3、氨氮的测定----滴定法原理：用于已经进行蒸馏的预处理水样。PH调节6.0~7.4，加入轻质氧化镁或微碱性。加热蒸馏，释出

6、的氨用硼酸吸收，以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标定。当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质，如挥发性胺类，是结果偏高。试剂：1.混合指示剂：称取200mg甲基红溶液溶于100ml95%乙醇中，另称取100mg亚甲基蓝溶于50ml乙醇中，以两份甲基红与一份亚甲基蓝混合备用，可放置一个月。2.0.05￥（W/V）溴百里酚蓝指示剂，变色范围PH6.0~7.6（由黄变蓝）。3.硼酸吸收液：20g硼酸溶于1000ml水中。4.硫酸标准溶液（c=1/2H2SO4=0.1mg/L）:取5.6ml98%浓硫酸溶于1000ml蒸馏水中，摇匀，待标定。步骤：预处理：取250ml水样，（氨浓度高可取

7、，加蒸馏水稀释到250ml），加几滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH调节PH至7左右（溶液呈淡蓝色），加0.25g轻质氧化镁和玻璃珠，加热蒸馏，导管插入液面以下，溜出液到200ml，停止蒸馏，稀释至250ml，吸收液为50ml硼酸。吸收液加两滴混合指示剂，用0.02mg/L硫酸滴至红色转至淡紫色，记录硫酸用量，同时用无氨水代替水样做空白试验。计算：氨氮（mg/L）=（A-B）*c*14*1000/VA-----滴定时消耗硫酸体积，mlB-----空