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《毛豆中啶虫脒的残留分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、农药科学与管理PesticideScienceandAdministration2007,28(6)残留分析毛豆中啶虫脒的残留分析方法蔡恩兴(漳州市农业检验监测中心,福建漳州363000)DeterminationofAcetamipridResidueinVegetableSoybeanCaiEnxing(ZhangzhouAgriculturalTestandInspectionCentre,Zhangzhou,363000China)Abstract:AHPLCmethodforthedeterminationofacetamipr
2、idresidueinvegetablesoybeanwasestablished.Thevegetablesoybeansamplewasextractedusingdichloromethane.Aluminiumoxidechromatographiccolumnwasusedtocleanupwithpetroleumether.TheHPLCconditionswereasfollows:AgilentTC-C18column,(0.2%aceticacidsolution)+acetonitrile=70+30(V/V)asm
3、obilephase,andUVdetectionat270nm.Therecoveriesofacetamipridinvegetablesoybeansampleswererangedfrom88.0%to103.5%,relativestandarddeviation(RSD,n=3)wererangedfrom7.5%to11.2%,andtheminimunlimitofdetectionofacetamipridinvegetablesoybeansampleswas0.016mg/kg.Keywords:vegetables
4、oybean;acetamiprid;residueanalysis;HPLC摘要:建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液+乙腈=70+30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。关键词:毛豆;啶虫脒;残留分
5、析;高效液相色谱+2中图分类号:S482.3;0657.7文献标识码:A文章编号:1002-5480(2007)06-13-04啶虫脒(acetamiprid)是一种新型氯代吡啶要的限制指标。目前,我国尚未制定作物中啶类杀虫剂,可溶于大多数极性有机溶剂。啶虫虫脒的残留限量。日本规定啶虫脒在蔬菜和毛脒具有较强的触杀和渗透作用,持效期长,对豆中的最高残留限量(MRL)为5mg/kg。国内外黄瓜、苹果树、柑橘树的蚜虫有较好的防治效对测定啶虫脒残留量的方法研究较少,已见在[1][3][4]果。其杀虫机理与传统杀虫剂不同,是作用于烟草、黄瓜上残留的
6、检测方法报道。啶虫脒神经结合部后膜,通过与乙酰胆碱受体结合使在毛豆中的检测方法未见报道。本方法采用超昆虫异常兴奋,全身痉挛、麻痹而死。因此,声波提取,层析柱净化,HPLC测定,方法简便,对拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类产净化效果很好,毛豆样品中最低检出限为[2]生抗性的害虫亦有效。近几年来,啶虫脒作为0.016mg/kg,添加回收率均>80%,各项指标均新型杀虫剂,在豆类蔬菜中普遍使用。漳州市符合农药残留分析检测限量的要求。速冻毛豆产品出口量大,农药残留是一个很重收稿日期:2007-01-08-13-残留分析农药科学与管理Pesti
7、cideScienceandAdministration2007,28(6)1实验部分然后用40mL乙腈洗脱,流速2～3mL/min,收集洗1.1仪器设备和试剂Agilent1100高效液相脱液,于旋转蒸发仪中水浴(40℃)浓缩近干后色谱仪(带紫外检测器),Agilent化学工作站,取出,用氮气流吹干,用2mL乙腈定容,0.45μmAgilentTC-C18色谱柱;AEΜ-210电子分析天平,滤膜过滤,待测。R-201旋转蒸发仪,KQ-250DB超声波清洗器,2结果与讨论玻璃层析柱。2.1标准工作曲线准确吸取标准储备液啶虫脒标准品(德国D
8、r.公司产品,纯度(200μg/mL)0.5、2.5、5.0mL,用乙腈定容100mL,99.0%);二氯甲烷、石油醚(35～60℃)、乙酸配制成1.0、5.0、10.0μg/mL的啶虫脒标准
