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《X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布_王辉》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第22卷第1期粉末冶金技术Vol.22,No.12004年2月PowderMetallurgyTechnologyFeb.2004X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布*王辉曾美琴(华南理工大学机械工程学院,广州510640)摘要:在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量了ZnO、ZrO2、Fe和Al2O3纳米粉末的粒度分布。测量结果与专用X射线小角散射仪器的测量结果一致,并经TEM分析验证。证明在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量纳米粉末的粒度是可行的。与采用四狭缝系统或Kratky狭缝系统的专用小角散射仪相比,该方法的特点是操作简单,成本较低,
2、易于推广。目前此法可测量1~300nm范围的粉末粒度。关键词:X射线小角散射;纳米粉末;粒度分布Determinationofparticlesizedistributionofnanometer-sizedpowderbysmallangleX-rayscatteringmethodWangHui,ZengMeiqin(CollegeofMechanicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)Abstract:Particlesizedistributionso
3、fnanometer-sizedZnO,ZrO2,Fe,Al2O3powdershadbeendeterminedbysmallangleX-rayscatteringmethod(SAXS)withacommonhigh-resolutionX-raydiffractometer(PhilipsX'PertMPD),theresultsobtainedwereconsistentwiththosedeterminedbythespecialSAXSdiffractometerandalsowerepartiallyverifiedbyTEMobservati
4、on,whichindicatesthatSAXSmethodusingthecommonhigh-resolutiondiffrac-tometerisapplicabletomeasuretheparticlesizedistributionofnanometer-sizedpowder.Thismethodneedsnoex-pensiveSAXSdeviceandcanbemoreeasilyoperatedthanthatusingthespecialSAXSdiffractometerequippedwithfourslitssystemorKra
5、tkycollimationsystem.Sofarthenanometer-sizedpowderwiththeparticlesizelessthan300nmcanbemeasured.Keywords:smallangleX-rayscattering;nanometer-sizedpowder;particlesizedistribution1前言法由于可见光的波长大于纳米颗粒的尺寸,导致光的纳米粉末材料由于具有独特的表面效应、体积吸收系数不是一个常数,故不能进行准确的测量。效应和量子尺寸效应,近年来受到了广泛的研究。X射线小角散射法(SAXS)是测
6、量纳米粉末粒粒度分布是纳米粉末材料的一项重要特征,准确测度分布的一种有效方法,其相关理论、实验技术和数定纳米粉末的粒度分布对指导其研究和生产具有非据处理方法都比较成熟,已制定了国家标准和国际[1,2]常重要的意义。目前测定粉末粒度的方法多达400技术规范。该方法的特点是:测量的是一次颗余种,大致可分为显微镜法、筛分法、沉降法、吸附法、粒的粒度分布;数据具有充分的代表性,一次测量的1013电泳法和光散射法等,其中多数方法不适合测量纳米颗粒数达10~10;制样简便;可广泛用于测量超粉末的粒度。如透射电镜虽然可以直接观察纳米颗细金属及非金属粉末、有机大分子溶胶、磁流
7、体及合粒的形态,但在测定粉末的粒度分布时,统计代表性金材料弥散析出相的粒度分布。较差;比表面积法只能推算出粉末的平均粒度;沉降*王辉(1974.8-),男,博士,讲师,主要从事储氢材料和材料微观结构的研究。E-mail:myhunter@163.com收稿日期:2002-09-238粉末冶金技术2004年2月2原理光路采用固定发散狭缝、单色平行光发生器、防发散小角散射效应来自物质内部1~100nm量级范狭缝,次级光路配置防发散狭缝和可编程接收狭缝。[3]测量步骤如下:围内电子密度的起伏,当一束极细的X射线穿过一超细粉末层时,经粉末颗粒内电子的散射,X射线1)制
8、样。将适量粉末在火棉胶丙酮溶液中充分在