GB-T 13221-2004 纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法

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1、ICS19.120N78巧昌中华人民共和国国家标准GB/T13221-2004代替GB/T13221-1991纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法Nanometerpowder-Determinationofparticlesizedistribution-SmallangleX-rayscatteringmethod(ISO/TS13762:2001,Particlesizeanalysis-SmallangleX-rayscatteringmethod,MOD)2004-09-29发布2005-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总

2、局发布中国国家标准化管理委员会GB/T13221-2004oil青本标准修改采用ISO/TS13762:2001(粒度分析X射线小角散射法》。本标准代替GB/T13221-199H超细粉末粒度分布的测定X射线小角散射法》本标准在附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。本标准在采用国际标准时进行了修改，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表。本标准的附录A,附录B为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(TC243/SC4)归口。本标准起草单位:钢铁研究总院本标准主要起草人:张晋远、郑毅、柳春

3、兰、方建峰、朱瑞珍、金成海、张宪铭。本标准所代替标准的历次版本发布情况:-GB/T13221-1991GB/T13221-2004引言X射线小角散射(SAXS)系发生于原光束附近。至几度范围内的相干散射现象，物质内部尺度在1纳米至数百纳米范围内的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。利用SAXS技术可以表征物质的长周期、准周期结构和测定纳米粉末的粒度分布。广泛应用于尺度属纳米级的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其粒度分析

4、结果所反应的既非晶粒亦非团粒，而是一次颗粒的尺寸，在测定中参与散射的颗粒数一般高达数亿个，在统计上有充分的代表性;其制样方法相对比较简单，对颗粒分散的要求也不像其他方法那样严格。当然，X射线小角散射法也有它的局限性:首先，它本身不能有效地区分来自颗粒或微孔的散射;其次，对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，将导致测量结果有所偏低。众所周知，X射线对人体是有可能造成伤害的，本标准不是要规定有关X射线小角散射测量的所有安全问题;而是要求操作者在实验工作前，应当接受必要的技术和安全培训，并在操作过程中严格遵守相应的安全防护规程GB/T13221

5、-2004纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法范围本标准规定了利用X射线小角散射效应测定纳米粉末粒度分布的方法本标准适用于测定颗粒尺寸在1nm^-300nm范围内的粉末的粒度分布，对于无机、有机溶胶及生物大分子粒度的测定，也可参照执行当粉末的颗粒形状偏离球形时，本方法给出的为等效散射球直径。本方法不适用于由不同材质的颗粒组成的混合粉末;一般也不适用于有微孔存在的粉末，但当微孔尺寸为纳米级而颗粒(或骨架)尺寸在。.5um以上时，可以用来测定相应的孔径分布。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后

6、所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO9276-1粒度分析结果的表示第1部分:图解表示法ISO9276-2粒度分析结果的表示第2部分:由粒度分布计算平均粒度/直径和各次矩3符号与缩略语SAXSX射线小角散射二粒度，球直径二、xs等效散射球直径:与所测颗粒具有相同散射效应的球体的直径△二，第I个粒度间隔的宽度，△二一二一二上粒度分级总数4a,，第1个粒度间隔Ax，内以体积为权频度分布的均值△Q3，落在粒度间隔△二，

7、范围内的体积分数(以%表示)，△Q3，-4_,△xQ，粒度二簇x，的累积体积分数(以%表示)X=以体积为权的平均粒径，X=一};"oQ3，(二一，十xJ/2J一1X,二体积分布累积中位粒径S=以体积为权的粒度分布散度散射角](E)样品存E朴的散射强ISOM球形颗粒的散射函数:0(y)-3(Sln‘一‘COSO/p5,:一丫(。’十，“，‘人射X射线的波长沿狭缝高度方向的角变量F(t)沿狭缝高度方向的狭缝权重函数二，最小颗粒直径GB/T13221-2004z，最大颗粒直径-(x)以体积或重量为权的粒度分布函数(未经归一化)A线形方程组之系数矩阵a;;A

8、矩阵元B对角矩阵I阻尼因子注:长度以纳米为单位，角度以弧度为单位。4原理当一束极细的X射线穿过一纳米粉末层时