粉末粒度分布的测量

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1、粉末粒度分布的测量一、实验目的1．了解激光粒度分析仪测定粉末粒度的基本原理；2．掌握粉末粒度分布的测量及分析方法。材料基础教学实验中心二、实验原理粒度大小不同的颗粒在各个角度上散射光强不同，利用检测到的光强信号可以反演出颗粒群的粒度分布。对粒度大小不同的颗粒在各个角度上散射理论主要有米氏散射理论、夫琅和费衍射理论。夫琅和费衍射理论是米氏理论在大颗粒的一个近似，采用夫琅和费衍射理论的激光粒度分析仪，因为原理的限制无法从根本上保证测量数据的真实性和可靠性。米氏散射理论是解决颗粒测量问题唯一准确的经典理论。Rise-2006激光粒度分析仪光路设计图Rise-2006激光粒度分析

2、仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质设计的测量装置，能够准确测量出颗粒群的粒度分布，光路设计如上图。Rise-2006激光粒度分析仪采用无约束拟合反演算法，这种方法是测试前对颗粒群不做任何假设，通过光强直接计算出颗粒群的粒度分布。该法的前提是合理的探测器设计和粒度分级，否则，使用无约束拟合反演可能会产生不稳定的解或者无解。Rise-2006激光粒度分析仪采用最优的三维非均匀性交叉探测器阵列，从而能够准确测量颗粒粒度分布。三、实验仪器与材料1.Rise-2006激光粒度分析仪（济南润之科技有限公司）a硬件及性能介绍：光源：采用He-Ne激

3、光气体光源,波长0.6328微米。光电探测器：主检测器一个，辅助检测器多个，呈非均匀性交叉三维扇形距阵排列，最大检测角可达到135°。超声分散内置：大多数超细颗粒易团聚，超声外置分散系统在样品测试过程中很容易因颗粒团聚而造成很大偏差，Rise-2006激光粒度分析仪超声内置，超声器与主机一体，有效消除了超声干扰，测试和超声分散可以同时进行。超声时间：触摸式按键连续调节，设置时间数字显示，可根据需要设置超声时间。超声强度：采用100W大功率超声器，能够充分分散易团聚颗粒。搅拌混合系统：搅拌速度触摸式按键连续调节，设置速度数字显示，可根据需要（如颗粒大小和分散介质等）连续调节

4、至所需速度，既保证被测样品充分混合，又可避免因搅拌速度过快产生气泡造成的测试误差。循环系统：循环速度触摸式按键连续调节，设置速度数字显示，可根据需要设置循环速度。样品池：样品池与主机一体，不锈钢材质。测试时间：整个过程在3分钟内完成。数据处理：测试数据可以做平均、统计、比较和模式转换等处理，可以通过微分分布、累积分布图线和图表等各种形式表现。b软件介绍粒度分布图曲线1：微分分布曲线曲线2：积分分布曲线D50：表示粒径分布中占50%所对应的粒径，又称中位径D10：表示粒径分布中占10%所对应的粒径D90：表示粒径分布中占90%所对应的粒径Dav：表示粒径分布的平均粒径S/V

5、：比表面积，系统可以选择体积比表面或重量比表面标称值：每种标准样都有一个标准的经过认可的粒径平均值：多次测量结果求平均后的结果标准偏差2.分散介质（常用的有蒸馏水、酒精和溶剂油等）3.分散剂（常用的有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。不同粉末选取不同的分散介质和分散剂，选取方法参考仪器说明书）4.烧杯四、实验操作1.开机预热15-20分钟；2.运行颗粒粒径测量分析系统；3.向样品池中倒入分散介质，至液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；4.点进入测试按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自

6、动记录10次基准的测量平均结果。刷新完10次后，按下下步按钮，系统进入动态测试状态；5.关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；6.启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1-10分钟）；7.启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速速，使被样品在样品池中分散均匀；8.启动循环泵，如果加入样品的遮光比超过0.1则会显示测量结果（如果遮光比小于0.1则被认为是正常的基准波动），测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时存储(定时存储或随机存储)测试数据，数据存储完毕后点击结束按钮；9.打开排

7、水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其他液体循环冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性东西。五、实验内容1.测量待测粉末样品的粒度大小；2.记录粉末粒度的详细分布（包括D50、D10、D90、Dav、S/V：比表面积）3.分析超声处理对测量结果的影响；4.假定待测微粒为球体颗粒，由粒度值计算其比表面积。六、注意事项1.超声池中无分散液时不能开启超声系统，分散液温度不得超过60度，分散液不能有腐蚀性；2.接通讯电缆时,仪器必须处于