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《微波法煅烧高岭土及合成洗涤助剂4A沸石_陈晶》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、..第5期无机化学学报o16,oVlN5.2000年ePt,9月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYS20(X)微波法缎烧高岭土及合成洗涤助剂4A沸石*陈晶孙德坤董少春黄明须沁华,(南京大学化学化工学院南京21093)。,本文用微波法缎烧高岭土并合成4A沸石与传统高温热处理法相比微波法锻烧的高岭土其活化深度好,增白程度高,粒度细,能耗大为降低,显示了明显的优越性。,4A,、、、本文还采用锻烧后的活性高岭土为原料在微波辐射下进行沸石的合成并用XRDDTASEM白度计、钙离子交换度等进行表征。与传统水热处
2、理法相比,微波法所得样品在结晶度、白度和钙离子交换能力方面均显优势,且大大地加快了沸石晶化反应速率。经动力学处理,发现微波法合成4A沸石的晶核形成及晶体成长的表观活化能均有所下降,说明微波辐射能促进新相的形成,加快整个晶化反应速率。:4A关键词微波合成沸石:.分类号061372,,,传统的洗涤助剂三聚磷酸钠(STPP)的大量使用引起水质过肥化藻类植物生长过旺导,。。致环境污染破坏生态平衡欧美许多国家已纷纷禁止或限制STPP在洗涤剂中的使用一个,,良好的洗涤助剂要求对钙镁离子有较好的交换速率和交换能力对人体无毒害无刺激洗涤后,。,,,
3、不附着于织物上不损害织物纤维废水无污染无腐蚀无堵塞不影响洗涤剂其它组分的配。,,伍与其它无磷洗涤助剂相比4A沸石由于具有一定的钙离子络合能力具有良好的表面吸附,。,、,能力其能力是STPP的五倍具有抗再沉积性能能为油脂染料提供沉积表面从而避免这。。,、些物质在织物上的再沉积具有较好的热稳定性和分散性能不污染环境对人体无毒害无刺。,。。激其原料资源丰富成本低廉目前已成为STPP的主要代用品川,、从天然粘土获取活性硅铝成份可大大降低成本方法有酸处理法(对蒙托土)高温热处理。,,,。法(对高岭土)前者对残余废酸的后处理麻烦后者是固固反应除
4、铁增白工艺简单对合成,,,,。4A沸石而言若选用高岭土无需外加硅源及铝源成本低廉前景看好用微波辐射方法合成〔2’。,,沸石分子筛能大大缩短所需反应时间本文采用微波高温热处理法加快了反应速度大大。,降低了能耗锻烧后的活性硅铝成份的白度和粒度指标均比传统法高更有利于工业化大规模。生产3一。,4A沸石的合成从硅铝原料的来源分为全合成法和半合成法1]前者从化工原料偏铝酸,。钠和水玻璃混合成胶晶化后者以天然粘土为原料1:1的本文用含硅铝成份高岭土(煤歼石)、。、、、、为原料在微波缎烧去杂增白后直接用微波法合成4A沸石经XRDDTASEM白度钙
5、离子,,、、交换度测试与传统水热合成法相比其4A沸石的结晶度白度钙离子变换度等指标均有提。,,高并对其晶化动力学作了初步分析发现晶核形成及晶体成长的表观活化能均有所下降这。可能就是微波法能加快反应速率的原因一一。一.。收稿:20000303:200418日期收修改稿日期(X)国家。863项目。*通讯联系人,,,。第一作者:陈晶男30硕士;:微波化学岁研究方向.770.无机化学学报第16卷1实验1.1微波缎烧高岭土,将一定量的高岭土(安徽淮南煤研石)粉碎后过筛至280目按一定比例加人除铁剂4(。)a〔。),。,NHCI或NCI等混合均
6、匀后分别置于两个带盖的小柑祸中一份进行传统热处理放人功,·一,。min’2率为2000W的马弗炉中以10℃升温速率升至700℃保温小时另一份置于盛有,,,,热载体的大柑祸中然后置于单模行波式微波炉内先控制微波功率为450W20min后用,,。800WIOmin锻烧进行除铁增白活化处理1.2微波合成4A沸石23:2:2,.。:a2:原料配比为3N0A10251093H0另加05%络合除铁剂三乙醇胺(分析纯),,,,传统水热处理法:在250mL三颈瓶中按上述配比加Na0H与水在50℃下搅拌溶解后,,,、一加人经微波辐射增白活化后的高岭土
7、样升至一定的温度搅拌晶化45小时后进行过滤洗涤、烘干。,,一,:微波法原料配比同上将配料置于锥形瓶中后放人ER692型微波炉中控制一定的晶。、、。化温度和晶化时间将产品过滤洗涤烘干1.3样品的物性表征一,,xRD:采用日本Rigaku公司D/MAx丫AX射线衍射仪测定(Cu靶线管压40kv管流Ka。。50mA)并计算出样品的相对结晶度(以山东铝厂产4A沸石结晶度为roo%)一一,,TGADTA:在TAInstZ100DTATGA热重升温范围:1100℃仪上测试从室温到升温速率·一。min’20℃一。SEM:在日本Jeol公司JSM6
8、3o0SeanningMieroseope仪上拍摄。一:钙离子交换度的测定采用钙离子选择性电极(ISE)在上海雷磁仪器厂PXS2巧型离子。.,2。a活度计上进行每次称取007鲍经室温恒湿的沸石样品置于标准CC1溶液中自动记录钙离子交换
