探析高岭土微球原位晶化l沸石及其表征

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1、授予单位代码10459学号或申请号05311883密级郑州大学硕士学位论文论作学专文题目:高岭土微球原位晶化L沸石及其表征者姓名:牛静静科门类:工学业名称:化学工艺导师姓名、职称:郭士岭教授二零零八年五月StudyofIn一SituSynthesisofZeoliteLonKaolinMicrosPheresDissertationfortheMasterDegreeofEngineeringScienceZhengzhouUniversityByNiuJin幻ingSuPervisor:Prof.

2、GuoshilingMay20，2008郑州大学硕士学位论文摘要L沸石是一种人工合成沸石，具有一维孔道结构。它是一种510岁A】203比值较高的沸石，不仅具有独特的吸附性和催化性能，还具有良好的热稳定性，在700℃焙烧后，仍保持原来的晶体结构，是一种热稳定性优良的有前途的催化剂，可用作裂化、重整、异构化、芳构化、烷基化等炭氢化合物转化过程中的催化剂。因此，对L沸石的开发研究，日益受到人们的重视。本论文以高岭土为原料，进行了高岭土微球合成L沸石的研究。采用原位晶化技术在高岭土微球中直接合成L沸石，沸石

3、生长于微球的内部表面，分散性好，在反应过程中能更好的发挥作用。并且，采用原位晶化工艺制备的分子筛晶粒小，这增加了活性中心数量，降低了扩散阻力，有利于渣油的裂解。同时分子筛与载体以化学键相连，具有很好的结构稳定性，而载体本身的热容大，防止高温下催化剂的结构坍塌，延长催化剂的寿命。先将高岭土在不同的温度下焙烧活化，分别得到偏土和高土，并分析焙烧后的高岭土中活性硅和活性铝的含量。以高土为原料时，高土中的硅铝比超过了合成L沸石所需的硅铝比，通过加入偏铝酸钾溶液向体系中补加铝，但是没有得到L沸石。这是因为合成

4、一种特定的沸石，需要形成一定组成的硅铝凝胶前驱体，以高土为原料合成L沸石时，所补加的铝源是活性高的偏铝酸钾，所形成的凝胶前驱体中的硅铝比小于合成L沸石时所需的硅铝比。因而没有L沸石生成。将高土和偏土微球按一定比例混合，加入计算量的KOH，HZO，白炭黑，导向剂在碱性体系下水热晶化得到了L沸石。系统地考察了晶化温度、晶化时间、n(si02)/n(Al203)比值、陈化时间等因素对合成L沸石的影响。其中晶化温度、时间和加水量是影响L沸石合成的主要因素。温度较低没有L沸石生成，过高的温度又会生成杂晶。晶化

5、时间太短，产物中L沸石的含量很少，当结晶18个小时可以得到结晶度较高的L沸石。加水过少，不利于各反应组分的混合和移动，而加水过多会造成两方面不利的影响，一是合成体系的碱度降低，影响了高岭土中活性硅和活性铝的溶解，进而影响到凝胶的组成及重排;另一方面，加水过多，达到形成L沸石晶核所需要的过饱和度变得相对困难，影响了L沸石的成核与成长。确定了高岭土原位晶化合成L沸石的适宜工艺条件:反应体系中郑州大学硕士学位论文n(si仇)/n(Al2伪)=15，陈化30h，晶化温度为130℃，晶化18h可得到高结晶度的

6、L沸石。在小型实验的基础上，在实验室进行了高岭土微球上原位合成L沸石放大实验，合成出了结晶度较好的L沸石。为高岭土原位晶化合成L沸石的工业化生产提供一定的技术依据和理论基础。关键词:高岭土，原位晶化，L沸石郑州大学硕士学位论文Abst邝CtZeoliteL15as州hetiezeolitewhiehPossessesone一dimensionalPorestructure.lt’5moleratioof510创A120315higherthanmanyotherzeolites.Afterealei

7、nedat70()oCit’5originalstrueturestillremains.ZeoliteL15aPromisingeatalystnotonlybecauseofit’5ParticularadsorbabilityandeatalytiePerformance，butalsoit’sgoodthermalstability.ZeoliteLeanbeusedasacatalystintheProcessofcracking，reforming，isomerization，aroma

8、tizationandalkylation.Therefore，PeoPlePaymoreattentiontotheresearehanddeveloPmentofzeoliteL.Thisworkfoeusedonthestudyofin一situsynthesisofzeoliteLonkaolinmicrosPheres.ThezeoliteLsynthesizedbyin一situtechniquegrewoninnersurfaceofthekaolinm