资源描述：
《_钙_镁含量及水总硬度测定_实验改进》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第2期贺州学院学报2010年5月Vol126No12May12010JOURNALOFHEZHOUUNIVERSITY“钙、镁含量及水的总硬度测定”实验的改进张志(贺州学院化学与生物工程系,广西贺州542800)[摘要]在钙、镁含量及水的总硬度测定实验中,研究了钙离子含量测定的主要影响因素及其消除方法。通过实验,论证了改进后的方法的有效性和实用性。采用本方法测定标准溶液及样品溶液中钙离子含量均获得满意结果。[关键词]钙含量,测定,实验,改进[中图分类号]O6-3[文献标识码]A[文章编号]1673-8861(2010)02-0142-03在高校《无
2、机及分析化学实验》教材“:钙、镁含次加入不同试剂后均需摇匀,以下同),接着加入量及水的总硬度测定”实验中,对于水中钙含量的100g/L氢氧化钠溶液5mL,后加入10g/L硫化钠溶测定,只介绍了简单的实验操作,而对干扰情况及消液1mL,再加入约10mg钙试剂,最后用0102mol/L[1]P83-84除方法未提出具体解决措施。通常情况下,EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为自来水中含有多种杂质离子,在实验过程中,当水溶终点。3+3+2+2+2+液中存在Fe、Al、Cu、Pb和Zn等离子时,11212标准溶液实验方法干扰测定终点,使终点推迟,甚至对指
3、示剂产生封闭准确吸取011mg/mL的钙标准溶液20100mL现象,严重影响测定结果的准确性,从而影响实验教于250mL锥形瓶中,以下操作同方法11211。学质量。本文针对钙、镁含量及水的总硬度测定实验2结果讨论中钙离子含量测定的主要干扰因素及其消除方法进211影响因素及消除方法行重点讨论,并改进实验方法。21111酸度的影响及控制方法1实验部分钙试剂在不同的pH值其颜色变化为:111实验仪器与药品Pk1=714Pk2=13152-2-3-11111实验仪器HIn———————HIn———————In实验室常用玻璃仪器。pH714pH8～13pH>1315
4、11112实验药品粉红色蓝色粉红色2+乙二胺四乙酸二钠(EDTA,AR,广东汕头);三由于pH<12时,EDTA与Ca的络合能力碱乙醇胺(AR,,广州);氢氧化钠(AR,广东汕头);硫弱,使指示剂终点变色不敏锐;而pH>13,又容易[2]P257化钠(AR,广州);氯化钠(AR,广东汕头);钙试剂(2产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀,造成滴定误差。2+-羟基1-(2-羟基4-磺酸-1-萘偶氮基)-3此外,当pH>12时,Mg生成Mg(OH)2沉淀,不影[3]P279-萘甲酸,上海);碳酸钙(GR,上海);实验用水为蒸响钙的测定。因此,实验中适宜的酸度为pH12馏水
5、。～13。本研究通过加入5mL100g/L氢氧化钠溶液来112实验方法控制待测溶液的pH值。11211样品溶液实验方法21112干扰离子的影响准确吸取自来水样50100mL于250mL锥形瓶采用EDTA络合滴定法测定钙离子,以钙试剂中,首先加入(1+1)三乙醇胺溶液5mL,摇匀后(每作为终点指示剂,当pH值介于12～13之间,到达[收稿日期]2010-03-01[作者简介]张志(1968-),男,广西贺州市人,贺州学院实验师,理学学士。主要研究方向:基础化学实验教学。[基金项目]广西新世纪教改工程“十一五”第五批立项项目(项目编号:2009B082)研究成
6、果之一。—142—第26卷第2期贺州学院学报2010年5月Vol126No12May12010JOURNALOFHEZHOUUNIVERSITY滴定终点时,溶液由紫红色变为纯蓝色。溶液中的[4]P322-325作掩蔽剂,但KCN剧毒,应慎用。3+3+2+2+2+Fe、Al、Cu、Pb和Zn等离子对指示剂产生为考察以上掩蔽剂掩蔽干扰离子的效果,本文干扰甚至封闭指示剂,以致到达计量点时,滴入过量设计了一系列实验:分别取25mL1mg/mL的钙标的EDTA终点变色不明显甚至看不到颜色的变化。准溶液,依次加入不同含量的干扰离子及不同含量因此,在滴定前必须将这些离子
7、分离或掩蔽。的掩蔽剂后,加入钙指示剂,用EDTA滴定。试验条为考察以上干扰离子的浓度对测定结果的影响件及结果如下:程度,本文设计了一系列实验:配制钙离子浓度为1)在酸性条件下加入5mL三乙醇胺可掩蔽4mg(不1mg/mL的钙标准溶液,取25mL该标准溶液,分别3+3+是最高允许量,以下同)Fe、115mgAl的干扰;3+3+2+2+加入不同浓度的Fe、Al、Cu、Pb,在碱性条件2)在碱性条件下加入1mL10g/L硫化钠溶液可掩蔽下,加入钙试剂,用EDTA滴定。实验结果表明,5μg2+2+2+2+300μgCu及少量Pb、Zn的干扰。当Pb含量2+Cu对测
8、定产生严重干扰,无法达到滴定终点;较高时,加入硫化钠后生成大量棕色
