阻燃型共聚乳液的合成及其在汽车三滤纸的应用

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1、《造纸科学与技术》2011年第30卷第6期阻燃型共聚乳液的合成及其在汽车三滤纸的应用周静周雪松(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640)摘要：本研究采用半连续法核／壳乳液聚合和常规乳液聚合方法，在传统的滤纸增强乳液聚合中引入反应型阻燃单体丙烯酸乙酯缩磷酸二乙酯(DEAEP)与丙烯酸酯类单体共聚，通过调整单体组成，制备出含磷丙烯酸酯共聚乳液。采用丌’IR对共聚物结构进行表征，热失重分析仪研究共聚物的热分解性能，扫描电镜对浸渍纸张的形貌进行表征，极限氧指数(LOI)表征浸渍滤纸的阻燃特性等。本文探讨了DEAEP用量对浸渍滤纸的阻燃性能的影响，随着DEAEP用量的增加，浸渍滤

2、纸的阻燃性能提高。并在研究中发现，乳液的聚合工艺对浸渍滤纸的阻燃性能也有影响，其中采用半连续核／壳乳液聚合工艺制备树脂的阻燃性能将优于常规乳液聚合工艺。关键词：汽车三滤纸；阻燃剂；丙烯酸乙酯缩磷酸二乙酯；丙烯酸酯共聚乳液；LOI中图分类号：TS727+．2文献标识码：A文章编号：1671—457l(2011)06-0055-061引言汽车滤纸是生产汽车滤清器的主原料之一，又称“汽车三滤纸”，即空气滤纸，燃油滤纸，机油滤纸。滤清器在汽车、船舶、拖拉机等内燃机上，起到汽车发动机之“肺”的作用，以除去空气、机油和燃油中的杂质，防止发动机机件的磨损，延长其使用寿命。滤清器的过滤材质有许多，如纤维素、

3、毛毡、棉纱、无纺布、金属丝及玻璃纤丝等，现在基本为树脂浸渍的纸质滤芯所替代，随着世界汽车工业的高速发展，以滤纸作为过滤材质已被世界汽车滤清器行业广泛接受采用。并且随着汽车滤清器的滤纸品种的增加以及制备技术的进步，汽车滤纸逐渐向高品质、功能化以及高性能方向发展。特别是近年来，由于气缸的高温、热气回流等原因导致的空气过滤纸燃烧事故频发，越来越多的发动机主机厂商对空气过滤纸的阻燃性能提出了要求¨。1。目前在滤纸中广泛使用的阻燃剂，按照其加入方式主要分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过物理的方法引入阻燃剂，通常是在浆内直接添加无机或有机阻燃剂。添加型阻燃剂有两大缺点，其一是阻燃效率低，

4、加入的量一般都较大，从而导致滤纸力学性能下降，其二是阻燃效果不能持久，会有返卤吸潮的现象产生。反应型阻燃剂是通过化学反应的方法引入阻燃剂，因其阻燃效率高，加入较少的量就可达到较好的阻燃效果，并且阻燃效果持久，对滤纸的力学性能不会有较大的影响。阻燃剂根据阻燃元素可分为磷系、卤系、硼系、氮系等，其中磷系和卤系阻燃剂的阻燃效率较高，但是由于卤系阻燃剂在燃烧过程中会释放浓烟和产生腐蚀性的有毒物质H“-，故其使用受到限制。磷系阻燃剂具有无卤，低烟，低毒的特性，其用量少，效率高，在阻燃剂领域倍受关注。据此，本研究将选用一种带双键的含磷单体丙烯酸乙酯缩磷酸二乙酯(DEA—EP)与其它丙烯酸酯类单体进行共聚

5、，从而在聚合物侧链中引入磷酸脂基团，DEAEP具有在低温下易分解的特性，分解产生的磷酸基团易与聚合物基体或其分解产物反应生成P—O—C键，形成含磷的炭化保护层，由于碳化层的导热性能差，能使聚合物与外界热源隔绝，从而减缓热分解反应同时又防止和减少可燃气体的生成和逸出，到了阻燃的作用。2实验2．1原料甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯腈(AN)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸铵(APS)，均为化学纯(产地均为天津市科密欧化学试剂开发中心)；壬基酚聚氧乙烯醚(NP一作者简介：周静。女，硕士研究生，主要从事造纸化学品方面的研究。·基金项目：中国博士后科学基金(200

6、80440112)资助项目。55PaperScience＆Technology201V01．30No．610)，分析纯；去离子水；丙烯酸乙酯缩磷酸二乙酯(DEAEP)，自制，其化学结构式如下：OC2H5H2c—cHc00c2H厂O—P＼OC2H52．2共聚乳液的制备2．2．1半连续法核／壳乳液聚合工艺在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入复合乳化剂及去离子水，搅拌升温至60℃时，加入部分I阶混合单体及引发剂溶液，升温至75℃引发，待回流速度恒定后，开始滴加余下I阶混合单体与引发剂溶液，2h滴完，在75。C下保温反应2h。接着，维持反应瓶内温度为75℃。滴加II阶组分，

7、时间为3h；之后，升温至80℃并在此温度下保温2h即降至室温后，用10％的氨水调整pH值至6—8即可出料。2．2．2常规乳液聚合工艺在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入复合乳化剂及去离子水，搅拌升温至60。C时，待乳化剂完全溶解后，加入部分混合单体，搅拌15min，然后加入部分引发剂溶液，升温至75％，引发聚合，待反应瓶内温度开始下降时，维持反应体系内温于75℃开始滴加余下混合单体与