GB13198-91 水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法GB13198一91Waterquality-Determinationpecifiedsixpolynucleararoofmsatichydrocarbons-Highperformanceliquidchromatography1适用范围本标准规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法。本标准参照采用国际标准ISO/DIS7981/2高效液相色谱法分析的六种特定多环芳烃本标准适用于饮用水、地下水、湖库水、河水及焦化厂和油毡厂的工业污水中荧蕙、苯并(b)荧葱、苯并(k)荧f;、苯并(a)此、苯并(ghi

2、)花、荀并(1,2,3-cd)此六种多环芳烃的测定。本法用环己烷提取水中多环芳烃，提取液通过弗罗里硅土柱,PAH吸附在柱上，用丙酮加二氯甲烷混合溶液脱附PAH后，用配备荧光和(或)紫外检测器的高效液相色谱仪测定。本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平。水样中若存在可被共萃取的能产生荧光信号或熄灭荧光的物质对本法也有干扰。本法用弗罗里硅十柱层析净化分离，可降低荧光背景2试剂和材料2.，高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液。2.1门甲醇:分析纯，用全玻璃仪器重蒸馏，要求有足够低的空白。2.1.2水:电渗析水或蒸馏水，加高锰酸钾在碱性条件下重蒸。在测定的化合物检测限内未观察到于扰。2.

3、2配制标准样品和水样预处理使用的试剂和材料2.2门二氯甲烷(CHECK)用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在测定化合物检测限内不出现色谱干扰为合格2.2.2丙酮(CH,O):同2.2.102.2.3环己烷:分析纯，同2.2.1注:若环己烷的纯度不够，可采用附录中两种办法中的任一种进行净化2.2.4无水硫酸钠(Na2SO,)分析纯，在400C加热2h2.2.5硫代硫酸钠(Na,S()，·5H2()):分析纯。2.2.6弗w里硅土(Florisit),60^-100目，色层分析用。在400C加热2h。冷却后，用水(2.1-2)调至含水鼓为11%(./rn)2.2.了碱性氧化铝:层析用，50^200Km

4、，活度为Brockmann工级。达到I级的制法如下将氧化铝加热至550士20C至少2h，冷却至200^250℃，移入放有高氯酸镁的干燥器内，继续冷却即得活度为BrockmannI级的氧化铝在干燥器内可存放五天。2.2.8柱层析用硅胶100目，在300C活化4h国家环境保护局1991一08一31批准1992一06一01实施.www.bzxzk.com.GB13198一912.2-9浓硫酸(H,SO):分析纯。2.2-10标准溶液:注:有些多环芳烃是强烈致癌的，因此操作时必须极其小心。不允许人体与多环芳烃固体物质、溶剂萃取物、多环芳烃标准品接触。多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附十具塞瓶子的外

5、部，因此处理含多环芳烃的容器及实验操作过程必须使用抗溶剂的手套。被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查，并针于重铬酸钾浓硫酸洗液中浸泡4h。标准溶液应在有适当设备(如合适的毒气橱、防护衣服，防尘面罩等)的实验室中配制。用固体化合物配多环芳烃标准品，在没有合适的安全设备及尚未正确掌握使用技术之前，不能进行2.2-10.1色谱标准物:固体多环芳烃标准物为荧蕙、苯并(k)荧葱、苯并(b)荧葱、苯并(a)rL,苟并(1,2,3-cd)tL及苯并(ght)-it等六种，纯度在96%以上。采用固体标准物配制标准储备液，亦可采用经证实为合格的市售多环芳烃标准溶液配置标准储备液2.2-

6、10.2用固体多环芳烃配制标准储备液:分别称量各种多环芳烃(2.2.10.1)2。士。.1mg，分别溶解于50^-70mL环己烷(2.2.1)中，再以环己烷稀释至10010.1MI，配成浓度为200pg/ml单个化合物的标准储备液。若用市售溶液配制标准储备液，可在容量瓶中用环已烷稀释，使标准储备液的浓度各为200pg/mL的单化合物溶液。储备液保存在4'C冰箱中。2.2.10.3混合PAH标准溶液的配制:在10ml容量瓶中加入各种PAH储备液(2.2.10.2)1士0.01ml，用甲醇稀释至标线，使标准溶液中含各种多环芳烃的浓度各为20pg/ml的混合PAH标准溶液。标准液保存在4℃冰

7、箱中。2.2-10.4标准工作溶液:根据仪器灵敏度及线性范围的要求，取不同量的混合PAH标准溶液(2.2-10-3)，用甲醇(2.1.1)稀释，配制成几种不同浓度的标准工作溶液。3仪器川高效液相色谱仪:带荧光和紫外检测器的高效液相色谱仪。川-1恒流梯度泵系统312反相柱:填料为Zorbax5pODS，柱长250mm，内径4.6mm,洲沼荧光检测器:荧光分光光度计检测器，激发波长280nm,发射光波长大于389nm截止点;荧光光度计检测器应有激发